[发明专利]一种采用阳极氧化原位生长八面体锆基MOF材料的制备方法

说明书

本发明公开了一种采用阳极氧化原位生长八面体锆基MOF材料的制备方法，在锆片上通过阳极氧化法同时在阳极和阴极原位生长成八面体形貌的UiO‑66，然后用DMF和甲醇分别清洗，置于空气中自然晾干后再在真空干燥箱中干燥可得。最后获得八面体结构的UiO‑66。本发明益处：首先，本合成UiO‑66的方法绿色方便，合成时间较短，合成条件简单，可大规模工业生产。本发明合成八面体直径可达几百纳米，反应时活性位点丰富，比表面积大。其次，本实验的原料成本较低、方便易得。最后，整个实验过程制备的八面体状固态催化剂方便使用且有利于回收，不会造成二次污染，还可以应用于光催化制氢、气体吸附等领域。

技术领域

本发明涉及MOF材料技术领域，具体涉及一种采用阳极氧化原位生长八面体锆基MOF材料的制备方法。

背景技术

随着世界人口的不断增长和现代农业工业的快速发展，环境问题正成为科学和政治关注的焦点。有机物污染的处理工艺复杂、难度大、时间久。烷烃、烯烃、芳香族化合物等有机污染物因其持久性和毒性受到广泛关注。常采用电解、吸附、高级氧化工艺等多种处理方法将其去除。近年来，光催化因其成本低、催化效率高而被认为是一种很有前途的水污染处理方法。光催化与其他技术(芬顿、生物催化等)相结合已经成为废水处理领域的研究热点。纳米技术领域的最新进展引起了人们极大的兴趣，他们利用纳米材料的独特性来进行污染物处理和环境修复。纳米材料一般具有较大的表面积、独特的光学和电学性能，可作为优良的传感器、吸附物、催化剂。用纳米材料光催化氧化有机物是一种新型的水处理技术,该技术具有效率高、能耗低、反应条件温和、适用范围广等突出优点。

金属有机框架(MOF)材料是由金属离子或金属簇与有机配体通过配位自组装形成的多孔晶体材料，通常在气体分离、发光、磁性、生物传感等方面有良好的应用前景。UiO-66是一种由Zr(Ⅳ)为金属中心和对苯二甲酸构筑的三维多孔MOF材料，Zr(Ⅳ)和羧基中氧原子具有较强的作用力，UiO-66具有良好的酸稳定性和水稳定性。目前，UiO-66材料的合成主要采用溶剂热合成法、超声法、微波法，这些方法耗时长，合成的材料难回收再利用。因此，本文采用电化学的方法，以锆片为基底，通过阳极氧化法在阴阳两极原位生长出UiO-66材料。

发明内容

本发明所要解决的问题是：提供一种采用阳极氧化原位生长八面体锆基MOF材料的制备方法，制备的八面体结构UiO-66材料有效地增大了比表面积，形貌尺寸可控、杂质少、性能稳定。

本发明为解决上述问题所提供的技术方案为：一种采用阳极氧化原位生长八面体锆基MOF材料的制备方法，所述方法包括以下步骤，

步骤一、将购买的锆片剪成矩形，将剪好的锆片分别在丙酮、乙醇溶液和去离子水中超声清洗30min，去除表面杂质，然后用吹风机的冷风吹干得到基底材料；

步骤二、向50ml N’N二甲基甲酰胺溶液中加入一定量的对苯二甲酸、H₂O、硝酸、冰乙酸超声搅拌至混合均匀得到混合液；将预处理好的锆片作为阴阳极放入电解液，电压为8V，氧化1小时就可以得到材料；得到的材料用DMF,甲醇，去离子水反复冲洗三次；

步骤三、干燥：将第二步中得到的材料放入真空干燥箱中干燥处理，将温度调至80℃，保持10h，最后自然降至室温，得到干燥且晶形较好的UiO-66八面体。

与现有技术相比，本发明的优点是：本发明的制备方法具有工艺简单、操作便捷的优点；制备的八面体结构UiO-66材料有效地增大了比表面积，形貌尺寸可控、杂质少、性能稳定。本方法制得的UiO-66材料可广泛应用于光催化领域；本发明制备的UiO-66八面体直径为几百纳米，该结构能为光催化提供更多的活性位点和吸附位点，中间空隙也可以减小反应物分子和产物分子在催化剂中的扩散阻力，提高催化反应性能。

附图说明