[发明专利]一种水分测定方法

说明书

一种水分测定方法，包括步骤：水分渗透速度的测定；水分测定终点的判断。所述水分渗透速度的测定步骤包括:在未进样品之前进行水分渗透量的测定，当测量电位低于终点电位时，开始计量每分钟测得的水分量；刚当每分钟测量的水分量和上一分钟测量的水分量接近到设定值时，判定每分钟测量的水分量就是水分渗透速度，所述水分测定终点的判断步骤包括:进样品后，同样在测量电位低于终点电位时，进行每分钟测量水分量的计量，直到每分钟测量水分量一致，且低于水分渗透速度，则判定水分测定达到了测定终点。

技术领域

本发明属于仪器分析技术领域，特别涉及一种水分测定方法。

背景技术

1935年卡尔－费休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析测定水分的方法，这种方法即是GB6283《化工产品中水分含量的测定》中的目测法。目测法只能测定无色液体物质的水分。后来，又发展为电量法。随着科技的发展，继而又将库仑计与容量法结合起来推出库仑法。这种方法即是GB7600《运行中变压器油水分含量测定法(库仑法)》中的测试方法。分类目测法和电量法统称为容量法。卡氏方法分为卡氏容量法和卡氏库仑法两大方法。两种方法都被许多国家定为标准分析方法，用来校正其他分析方法和测量仪器。

费休法有滴定法与库仑电量法两种方法。适用于许多无机化合物和有机化合物中含水量的测定。是世界公认的测定物质水分含量的经典方法。可快速测定液体、固体、气体中的水分含量，是最专一、最准确的化学方法，为世界通用的行业标准分析方法。

对于Karl Fischer滴定方式测定水分，当到达终点电位时，由于样品中水分和滴定剂反应的滞后，测量的电位会返回到终点电位以上，因此需要在终点电位持续一段时间后，才确定为到达实际的测定终点。测定过程中，由于外界水分的不断渗透，测量电位不能在终点电位维持到设定的终点延迟时间，测定过程永远无法达到测定终点而不能正常进行水分测定。

发明内容

本发明实施例提供了一种水分测定方法，目的在于解决在水分测定中无法判定测定过程终点的问题。

本发明实施例之一，一种水分测定方法，该方法包括步骤：

水分渗透速度的测定；

水分测定终点的判断；

所述水分渗透速度的测定步骤包括:

在未进样品之前进行水分渗透量的测定，当测量电位低于终点电位时，开始计量每分钟测得的水分量；

刚当每分钟测量的水分量和上一分钟测量的水分量接近到设定值时，判定每分钟测量的水分量就是水分渗透速度，

所述水分测定终点的判断步骤包括:

进样品后，同样在测量电位低于终点电位时，进行每分钟测量水分量的计量，直到每分钟测量水分量一致，且低于水分渗透速度，则判定水分测定达到了测定终点。

本发明实施例给出了关于在水分测定中测定终点判断的方法，解决了由于外部水分渗透导致技术人员无法判断测定终点的难题。

具体实施方式

根据一个或者多个实施例，一种考虑外界水分渗透的水分测定终点控制方法。包括以下实现步骤：

1、水分渗透速度的测定。

在未进样品之前进行水分渗透量的测定，当测量电位低于终点电位时，开始计量每分钟测得的水分量。刚开始时，每分钟水量包括样品中的水分和渗透的水分，随着样品中水分越来越少时，每分钟测量的水分量主要为渗透的水分，测量的每分钟水量趋于一致。当每分钟测量的水分量和上一分钟测量的水分量接近到一定程度时，认为每分钟测量的水分量就是水分渗透速度。

2、水分测定终点的判断。