[发明专利]一种全分解水表面修饰的二氧化钼催化剂及其制备方法和用途

说明书

本发明公开了一种全分解水表面修饰的二氧化钼催化剂及其制备方法和用途，具体公开了如下制备方法：其包括如下步骤：1)选择基底，清除表面有机杂质；2)二氧化钼纳米片前驱体的制备，将钼酸盐和表面活性剂配制为溶液，在高温正压条件下，在基底上反应生成二氧化钼纳米片前驱体，清洗后干燥；3)在惰性气体的氛围下，对二氧化钼纳米片前驱体进行高温退火处理，得到二氧化钼纳米片；4)以水合联氨溶液对步骤3)制备的二氧化钼纳米片进行处理，获得表面缺陷的二氧化钼纳米片。本发明的二氧化钼催化剂催化效率高，制备方法简单。

技术领域

本发明涉及纳米结构双功能催化剂材料的制备方法及表面修饰方法等技术领域，具体的 是一种利用还原剂进行表面修饰的双功能二氧化钼纳米片催化剂的制备方法及其能源转化领 域的应用。

背景技术

环境问题、能源问题以及人口问题愈演愈烈，已经严重影响了我们的日常生活，迫切需 要寻求解决方案。由于氢能源具有高能量密度且燃烧产物是水，不会产生二氧化硫、二氧化 碳等其他污染气体，因此是一种理想的候选能源，而电解水作为一种既可产氢又可产氧的无 污染技术受到了大家的广泛关注。电解水制氢在不同的催化剂的作用下性能会有所不同，所 以要得到高纯度高效率的氢能源就需要高效的电催化剂材料。目前研究最多的催化剂材料主 要以过渡金属化合物为主，如碳化物、磷化物、硒化物、氧化物、硫化物等等。其中二氧化 钼由于其结构与性能的优越性，已经显示出具有较好的析氢析氧性能，是一种良好的双功能 催化剂。不同结构的二氧化钼会对电解水产生不同的影响，目前提高催化剂性能的措施有增 加催化剂的导电性、构建结构缺陷以及构建电解水的活性位点等。

鉴于此，本发明选择在泡沫Ni表面上制备二氧化钼纳米片结构，泡沫Ni具有三维大孔 结构、良好的导电性以及多种优良的电化学性能。而纳米片结构具有高比表面积，可以在电 解水中提供更多的活性位点，从而实现更加高效的催化转化过程。但由于所制备的二氧化钼 材料本身在催化效率及表面反应活性上仍存在一定的不足，因此进行适当的表面改性使其表 面产生更多的活性位点同时提高其表面电荷传输转移，进而提高二氧化钼催化全分解水效率。 在多种材料表面改性手段中，引入缺陷从而改善其电化学性质是十分高效、便捷的处理方法， 同样也是提高二氧化钼催化性能的有效策略。因此，本发明利用还原剂对二氧化钼进行表面 后处理，通过引入原子缺陷对其表面进行修饰，增加表面反应活性位点，从而提高其表面催 化活性，实现高效全水分解。

发明内容

本发明目的在于提出一种利用还原剂对二氧化钼纳米片进行表面修饰实现全分解水的方 法，利用水热合成方法，在Ni泡沫上制备得到均匀的二氧化钼纳米片阵列，通过强还原的水 合联氨对二氧化钼进行后处理，在表面产生一定量的缺陷，达到表面修饰改性的目的，进而 提高催化剂的全水分解性能。

本发明的目的通过以下技术方案实现：

本发明一个方面提供了一种表面缺陷的二氧化钼纳米片的制备方法，其包括如下步骤：

1)选择基底，清除表面有机杂质；

2)二氧化钼纳米片前驱体的制备，将钼酸盐和表面活性剂配制为溶液，在高温正压条件 下，在基底上反应生成二氧化钼纳米片前驱体，清洗后干燥；

3)在惰性气体的氛围下，对二氧化钼纳米片前驱体进行高温退火处理，得到二氧化钼纳 米片；

4)以水合联氨溶液对步骤3)制备的二氧化钼纳米片进行处理，获得表面缺陷的二氧化 钼纳米片。

在本发明的技术方案中，基底选自Ni泡沫。

在本发明的技术方案中，清除表面有机杂质的方法为，以酸性溶液、有机溶剂和水进行 清洗，其中酸性溶液选自盐酸、硫酸或硝酸，有机溶剂选自甲醇、乙醇、丙酮。

在本发明的技术方案中，步骤2)中钼酸盐选自四水合钼酸铵，钼酸钠，优选为四水合 钼酸铵。