[发明专利]一种利用高沸点极性溶剂分离甘氨酸与氯化铵混晶的方法

说明书

本发明提供了一种利用高沸点极性溶剂分离甘氨酸与氯化铵混晶的方法，主要包括以下步骤：往甘氨酸与氯化铵混晶中加入水和高沸点极性溶剂，使得甘氨酸沉淀析出，氯化铵溶解在混合溶剂中，经过滤、干燥等步骤得到甘氨酸产品；析出甘氨酸后的剩余溶液为氯化铵、水、高沸点极性溶剂的混合液，将混合液中的水蒸发，使得氯化铵结晶析出，得到氯化铵产品。本发明所提供的分离方法，能够有效降低利用传统低沸点溶剂进行分离的复杂度，并且分离效果好，甘氨酸和氯化铵的回收率均可达95％以上，纯度均可达99％以上，同时能降低甘氨酸生产过程中混晶分离工段的设备投资，降低能耗，减少溶剂使用量以及降低对环境的危害。

技术领域

本发明属于化工分离技术领域，尤其是涉及一种利用高沸点极性溶剂分离甘氨酸与氯化铵混晶的方法。

背景技术

甘氨酸是一种重要的精细化工中间体，广泛应用于食品、医药、农药和饲料添加剂等领域。目前我国生产的甘氨酸主要用于合成除草剂草甘膦。目前国内外工业化生产方法主要为氯乙酸氨解法和施特雷克法两条路线。一是以甲醛、氰化钠为主要原料的施特雷克法，也是国外通常采用的方法，虽然其成本较低，但目前该技术国内尚不是很成熟，而且需要剧毒的氰化物，运输、贮存和使用要求比较苛刻，因此国内目前主要采用氯乙酸氨解法，工艺路线成熟、设备简单、环境污染较小，但同样存在着能耗高，收率低等缺点，其最大的问题还在于催化剂乌洛托品很难回收，而使得成本进一步增加。

中国专利CN 1340498 A报道了一种在醇溶液进行氯乙酸的氨解反应制备甘氨酸，得到氯化铵与甘氨酸的混合晶体，简称混晶。混晶利用水/醇混合溶剂进行分离，在分离氯化铵的过程中，需要先蒸发醇溶剂，再蒸发水，最后得到氯化铵，流程较复杂；同时在此过程中需要消耗大量的低沸点醇溶剂，回收低沸点溶剂需要消耗大量的能量，同时低沸点溶剂在处理过程中容易挥发进入环境，对生态造成危害，存在诸多弊端。

发明内容

为了解决现有技术的不足，本发明提供一种利用高沸点极性溶剂分离甘氨酸与氯化铵混晶的生产工艺，以提高了分离效率，降低了分离难度，减少了分离过程的能耗，同时降低了对环境的危害。

为了达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：

一种利用高沸点极性溶剂分离甘氨酸与氯化铵混晶的方法，高沸点极性溶剂指沸点为130℃以上的极性溶剂，包括如下步骤：

(1)将水和高沸点极性溶剂加入到甘氨酸与氯化铵混晶中，搅拌帮助溶解，温度为20℃-90℃，优选的是40℃-90℃。优选的是，先往甘氨酸与氯化铵混晶中加入水，溶解甘氨酸与氯化铵混晶，然后再加入高沸点极性溶剂。在水和高沸点极性溶剂组成的混合溶剂中，甘氨酸的溶解度与氯化铵的溶解度不同，氯化铵溶解，而甘氨酸不溶或微溶，形成悬浊液，从而得到甘氨酸。

(2)通过固液分离手段分离甘氨酸沉淀和溶液，甘氨酸经干燥得到甘氨酸产品。

(3)采用减压蒸发或常压蒸发的方法将去除溶液中的水，蒸发温度为 30℃-120℃，优选的是50℃-120℃。

(4)随着水的蒸发，由于氯化铵不溶于高沸点极性溶剂，于是逐渐沉淀析出，再经固液分离手段分离氯化铵沉淀和高沸点极性溶剂，得到氯化铵沉淀，经干燥后得到氯化铵产品。

进一步的，步骤(1)中使用的高沸点极性溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP)， N,N’-二甲基甲酰胺(DMF)，N,N’-二甲基乙酰胺(DMAc)，二甲基亚砜 (DMSO)，γ-丁内酯(GBL)，六甲基亚膦酰三胺(HMPT)，六乙基亚膦酰三胺(HEPT)，乙二醇，甘油中的一种或多种组分的混合溶剂。优选的是高沸点极性溶剂为N-甲基吡咯烷酮(NMP)，N,N’-二甲基甲酰胺(DMF)，二甲基亚砜(DMSO)，γ-丁内酯(GBL)，六甲基亚膦酰三胺(HMPT)，乙二醇中的一种或多种组分的混合溶剂。

进一步的，步骤(1)中采用的甘氨酸与氯化铵混晶，甘氨酸与氯化铵的摩尔比为1:1。