[发明专利]一种甲基氯硅烷、制备方法及装置

说明书

本发明公开一种甲基氯硅烷的制备方法，包括：以镁粉、氯甲烷为原料，在加热及加入到四氯化硅环境下，使镁粉和氯甲烷反应生成格式试剂，生成的格式试剂再与四氯化硅反应生成包括甲基氯硅烷的产物，经分离提纯后，得到甲基氯硅烷产品。本发明还公开一种甲基氯硅烷的制备装置，包括：反应器，用于放置镁粉、氯甲烷、四氯化硅溶液；加热器，连接在所述反应器上，用于对反应器进行加热；吸收器，与所述反应器连通，用于吸收反应器内导出的气体产物；分离提纯机构，用于对所述反应器内反应生成的包括甲基氯硅烷的产物进行分离提纯，得到甲基氯硅烷产品。本发明工艺简单，安全性高，生产成本低，有利于提高甲基氯硅烷的生产效率。

技术领域

本发明属于有机硅技术领域，具体涉及一种甲基氯硅烷、制备方法及装置。

背景技术

有机硅材料兼具无机物与有机物的双重优点，既具有无毒、无污染、无腐蚀、耐高低温、耐臭氧、耐辐射、耐老化、耐燃、耐候、耐电弧、耐电晕、耐漏电、寿命长和生理惰性等无机材料的优异性能，又具有防潮、憎水、易加工、易改性等有机材料的卓越品质，可广泛应用于航天、航空、汽车、战车、舰船、建筑、电子、电气、纺织、造纸、医疗卫生、食品、日用化学品等领域。

甲基氯硅烷是有机硅最重要的单体之一，其用量占整个单体生产总量的90w％(w％为质量分数)以上，是有机硅工业的支柱，提高甲基氯硅烷的生产技术和水平是发展有机硅工业的关键。

目前，一种常用的制备甲基氯硅烷的方法是格氏试剂法，即：以金属或金属有机化合物为传递有机基的媒介，使卤硅烷与卤代烃反应，从而生成有机卤硅烷。格氏试剂法是最早用于生产甲基单体的方法，但由于传统的格式试剂的生成过程中需要使用乙醚或其它溶剂，乙醚易燃易爆，导致生产不安全，且消耗量大，生产成本较高，因此，格式试剂法在甲基氯硅烷生成领域的应用受到较大限制。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足，提供一种甲基氯硅烷、制备方法及装置，工艺简单、安全性高的。

根据本发明的一个方面，提供一种甲基氯硅烷的制备方法，其技术方案如下：

一种甲基氯硅烷的制备方法，包括：以镁粉、氯甲烷为原料，在加热及加入的四氯化硅环境下，使镁粉和氯甲烷反应生成格式试剂，生成的格式试剂再与四氯化硅反应生成包括甲基氯硅烷的产物，经分离提纯后，得到甲基氯硅烷产品。

优选的是，所述镁粉和所述四氯化硅的摩尔比例为1：(4～6)。

优选的是，所述加热温度为65～120℃，对此温度下气化的四氯化硅进行冷凝回流，有利于镁粉和氯甲烷生成格式试剂的反应在所述四氯化硅环境下进行。

优选的是，所述反应的总时间为1～3h。

优选的是，所述分离提纯采用：先对所述格式试剂和所述四氯化硅的反应产物进行蒸馏，再对蒸馏后的液态物质进行精馏得到甲基氯硅烷。

优选的是，在所述蒸馏过程中，蒸馏温度为60～100℃；

在所述精馏过程中，塔釜温度为120～140℃，塔顶温度为30～40℃。

优选的是，所述方法还包括加入催化剂，所述催化剂为铜、镍及其氯化物中的一种或多种。

优选的是，所述催化剂与所述四氯化硅的重量比为(1～3):100。

本发明提供的甲基氯硅烷制备方法，工艺简单，安全性高，生产成本低，具体有益效果体现在以下方面：

(1)采用镁粉和氯甲烷为原料现制格式试剂，格式试剂的制备过程与格式反应同时进行，与传统的方法相比，可避免格式试剂储存而导致的变质问题和引入杂质，且无需使用乙醚等易燃物质，生产过程更安全。