[发明专利]盐浴杂质离子提纯方法

说明书

本发明提供盐浴杂质离子提纯方法，其包括所述盐浴加热到反应温度为350℃～500℃之间、且盐浴为含有硝酸钾和/或硝酸钠和/或硝酸锂的纯盐或者混合盐；用于使包含有锂离子的交换基板与所述盐浴接触、并使所述交换玻璃基板上的锂离子与盐浴中的钠离子交换并扩散至盐浴中形成盐浴杂质离子；当杂质离子锂离子超过标准值时，投入吸收剂和稳定剂；所述吸收剂为磷酸盐；所述稳定剂带有硅氧基基团和/或具备硅氧基基团性质。本发明提供盐浴再生或提纯除杂方式，吸收盐浴化合物杂质维持盐浴稳定状态，并减少附加对玻璃产品的附加伤害，最终提高制备工艺效。

技术领域

本发明涉及玻璃化学强化生产技术领域，特别涉及玻璃反应盐浴的提纯方法。

背景技术

目前玻璃在化学强化过程中，由于其表面压应力产生过程为盐浴大离子交换盐浴小离子，故在不断的强化过程中会使玻璃中的小离子Na⁺、Li⁺不断进入盐浴中形成杂质离子，尤其是Li⁺的增加，虽然只是PPM级，但是已经严重阻碍正常化学强化的进行，导致后续样品强化后的CS值下降，单体强度降低。

玻璃经过化学强化后，由于盐浴中的大离子取代盐浴中的小离子，玻璃会产生尺寸膨胀，而杂质离子的增加会减弱离子交换量，尤其是Li⁺的增加，导致严重削弱锂铝硅化学强化玻璃的钠-锂交换程度，从而导致强化后尺寸膨胀迅速减少，盐浴中Li+的增加会导致锂铝硅化学强化玻璃量产尺寸偏下限。

对于上述情况，目前化学强化玻璃工厂采用磷酸盐在盐浴中溶解，磷酸根则与锂离子形成磷酸锂而沉淀。该方法投入会使盐浴产生浑浊，待长时间24-48小时澄清之后在可用，且磷酸锂沉淀，部分磷酸锂颗粒会悬浮在盐浴中并附着在强化玻璃表面，从而使玻璃产生缺陷。过量的磷酸锂会与玻璃基板上的钠形成包含Na3PO4的磷酸盐晶体。清洗后随着大磷酸盐晶体被从玻璃基板上除去，玻璃基板上可以看见表面缺陷，例如，使得玻璃造成凸起点缺陷或者表面雾状腐蚀等不可恢复的永久损伤，降低玻璃机械强度。因此，对盐浴杂质离子的提纯迫在眉睫。

发明内容

本发明涉及玻璃化学强化生产中，本发明的主要目的是提供盐浴再生或提纯除杂方式，吸收盐浴化合物杂质维持盐浴稳定状态，并减少吸收剂附加对玻璃产品的附加伤害，最终提高制备工艺效率。

为实现上述目的，本发明提供盐浴杂质离子提纯方法，所述盐浴加热到反应温度为350℃～500℃之间、且含有硝酸钾和/或硝酸钠和/或硝酸锂的纯盐或者混合盐；用于使包含有锂离子的交换基板与所述盐浴接触、并使所述锂离子从所述交换基板扩散溶于所述盐浴中；

当杂质离子锂离子浓度超过标准值时，投入吸收剂和稳定剂；

所述吸收剂为磷酸盐；所述稳定剂带有硅氧基团和/或具备硅氧基团性质。

优选地，所述吸收剂为磷酸钠和或磷酸二氢钠，与盐浴中杂质锂离子形成反应性沉淀和悬浮颗粒；所述反应性沉淀和悬浮颗粒包括：不溶性Li3PO4、不溶性Li₂NaPO₄或不溶性LiNa₂PO₄中的至少一种。

优选地，所述反应性沉淀和悬浮性颗粒被所述稳定剂吸附于稳定剂表面。

优选地，所述稳定剂包含，二氧化硅\硅酸\偏硅酸盐\含有硅氧共价键的硅酸盐的至少一种。例如，所述稳定剂为硅砂、硅油、硅藻土、硅胶的至少一种。

优选地，所述吸收剂的投放量为待提纯盐浴的0.1-2wt％。

优选地，所述稳定剂的投放量为吸收剂质量的50％以下。

优选地，所述稳定剂的投放量为吸收剂质量的20％以下。

优选地，所述稳定剂的投放顺序为与吸收剂同时投放或晚于所述吸收剂投放。