[发明专利]一种制备和调控高氮掺杂多孔碳的高内相乳液模板法

说明书

本发明属于高分子材料制备技术领域，具体涉及一种制备和调控高氮掺杂多孔碳的高内相乳液模板法。首先将表面活性剂、单体和催化剂溶解在去离子水中得到水相，在机械搅拌条件下将甲苯作为油相缓慢滴加到水相中，得到水包油型高内相乳液，然后在85℃下进行聚合反应，得到固体块状粗产物。将粗产品在无水乙醇中索氏提取24h，除去内相，干燥后得到多孔聚合物前驱体。在氮气保护和一定温度下经碳化、活化得到氮掺杂多孔碳材料。本发明通过改变高内相乳液模板的水相，实现了对多孔碳孔结构和氮含量的有效调控。制备的多孔碳材料具有高的比表面积和高氮掺杂量，以制备的氮掺杂多孔碳作为电极材料制备的超级电容器表现出良好的电化学性能。

技术领域

本发明属于高分子材料制备技术领域，具体涉及一种制备和调控高氮掺杂多孔碳的高内相乳液模板法。

背景技术

超级电容器是指兼有静电电容器和电池特性的一种新型储能装置。与传统储能装置相比，超级电容器具有更高的安全性，更长的循环寿命，更快的充电/放电能力以及更高的功率密度，因此在储能设备中具有巨大的潜力。超级电容器中起核心作用的部分是电极，应用于超级电容器的各种电极材料包括碳材料、导电聚合物、金属氧化物及其复合材料。由于来源广泛，易于获得高比表面积和优异的电导率，通常选择多孔碳作为电极材料。然而，作为双电层电容器的电极材料无法满足高能量和高功率密度的要求。克服缺点的成功方法之一是将一些杂原子掺入碳骨架中，从而可以增强导电性。来自杂原子和电解质之间发生的法拉第电荷转移反应可以产生额外的贡献。氮、硼、磷和硫等杂原子的掺入都可以改善碳材料的电化学性能。在所有的原子，氮原子因为与碳原子相似大小相似，并且氮的较高电负性会增加碳骨架的电子密度，会显著改变电子结构。专利CN110479211A主要的步骤包括：（1）称取一定量的间苯二酚于50 ml去离子水中超声至溶解；依次加入一定量的三聚氰胺和糠醛进行磁力搅拌至充分溶解；（2）将得到的溶液倒入不锈钢反应釜，通过水热法一锅合成含氮共聚物，将产物抽滤洗涤至中性后放入烘箱干燥；（3）取产物与KOH于10 mL去离子水中混合均匀，干燥后在氩气保护下于高温碳化，并洗涤至中性，干燥后即可得到多孔碳材料。该方法以三聚氰胺、间苯二酚为原料，通过水热法合成含氮共聚物，一定条件下碳化、活化得到多孔碳材料的方法。得到的多孔碳材料的比表面积高达2700 m² g^-1，并且具有高效可循环吸附染料的性能。但是其存在的问题是水热法工艺复杂，条件较为严苛，产生的孔径较为单一。

高内相乳液模板法的优点是具有良好的结构可控性，这开辟了多孔碳制备的一个新途径。高内相乳液是指内相或分散相体积分数大于或等于74%的乳液。高内相乳液模板法制备的多孔材料具有制备方法简单、孔径尺寸及分布可控、孔间可相互贯通等优点。本发明采用高内相乳液模板法，经过交联、聚合、碳化实现了氮掺杂多孔碳材料的制备、孔结构的构筑，并通过改变水相中单体的比例，实现对多孔碳材料孔结构的调控。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种制备和调控高氮掺杂多孔碳的高内相乳液模板法。通过调整三聚氰胺与间苯二酚的摩尔比，可实现对制备的多孔碳材料孔结构及含氮量的调控。

本发明的目的是通过以下的技术方案实现的：

一种制备和调控高氮掺杂多孔碳的高内相乳液模板法，具体步骤如下：

（1）将一定比例的单体、催化剂和表面活性剂完全溶解在去离子水中配成水相；

（2）在机械搅拌条件下将含有一定质量的油性溶剂作为油相缓慢加入到步骤（1）得到的水相中，2h内滴加完毕后，继续搅拌2h得到不同的水包油型高内相乳液；

（3）将步骤（2）得到的高内相乳液密封后在85℃下进行聚合反应24h，得到固体块状粗产物，将粗产品在乙醇中索氏提取24h，除去内相，真空干燥后得到聚合物前驱体；

（4）将干燥后的前驱体在700℃、氮气保护下碳化1-3h，得到氮掺杂碳材料。