[发明专利]一种辛夷挥发油含量的检测方法在审

专利信息
申请号: 201911268291.1 申请日: 2019-12-11
公开(公告)号: CN111537660A 公开(公告)日: 2020-08-14
发明(设计)人: 李振雨;彭劲源;毕晓黎;陈伟韬;孙冬梅;陈向东;何嘉莹;周湘媛;魏梅;程学仁 申请(专利权)人: 广东一方制药有限公司
主分类号: G01N30/88 分类号: G01N30/88;G01N30/06;G01N30/72
代理公司: 广州一锐专利代理有限公司 44369 代理人: 杨昕昕;董云
地址: 528000 广东省*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 辛夷 挥发油 含量 检测 方法
【权利要求书】:

1.一种辛夷挥发油含量的检测方法,其特征在于,包括:

S11.精密量取辛夷挥发油样品,加萃取剂溶解,摇匀后过滤,取滤液即为对照品溶液;

S12.精密量取待测样品,加入萃取剂萃取后,取上清液即为供试品溶液;

S13.分别将对照品溶液和供试品溶液注入气相色谱-串联质谱仪中;

S14.以对照品中的一种物质的峰面积得出该物质与挥发油样品的质量体积比;根据该质量体积比和待测样品中该物质的含量,得出待测样品中挥发油的体积。

2.根据权利要求1所述的一种辛夷挥发油含量的检测方法,其特征在于,所述S11步骤中,取辛夷挥发油样品1~3μL,精密称定,加萃取剂溶解,摇匀后过滤,取滤液即得对照品溶液。

3.根据权利要求2所述的一种辛夷挥发油含量的检测方法,其特征在于,

精密量取待测样品5~15mL,加入萃取剂,摇匀后3000~5000r/min离心3~10min,取上清液,12000~14000r/min离心5~15min,取上清液得到供试品溶液。

4.根据权利要求1所述的一种辛夷挥发油含量的检测方法,其特征在于,所述S13步骤中,气相色谱的色谱条件为:色谱柱,HP-5ms(30m×0.25mm×0.25μm);进样口温度220~270℃,分流比25~35∶1;载气为高纯氦气,恒流模式,流速为0.5~2ml/min;程序升温:初始温度50~70℃,保持1~5min,以每分钟10℃升温至250~300℃,保持8~15min。

5.根据权利要求1所述的一种辛夷挥发油含量的检测方法,其特征在于,所述S13步骤中,所述质谱仪的质谱条件为:离子源为电子轰击源(EI),离子源温度220~250℃,电子能量65~75eV;质谱传输接口温度250~280℃;溶剂延迟:3~4min;监测模式:MS1 Scan,扫描范围20-800,增益因子为2~6。

6.根据权利要求1所述的一种辛夷挥发油含量的检测方法,其特征在于,所述萃取剂为乙酸乙酯、环己烷、正己烷的其中一种或几种。

7.根据权利要求1所述的一种辛夷挥发油含量的检测方法,其特征在于,所述S12步骤中,精密量取辛夷挥发油样品,加入萃取剂萃取1~3次,摇匀后过滤,取滤液即为对照品溶液。

8.根据权利要求1所述的一种辛夷挥发油含量的检测方法,其特征在于,所述待测样品为辛夷饮片标准汤剂。

9.根据权利要求1所述的一种辛夷挥发油含量的检测方法,其特征在于,所述S14步骤中的物质为桉油精。

10.根据权利要求1所述的一种辛夷挥发油含量的检测方法,其特征在于,所述S13步骤中的待测样品的进样量为0.5~2μL,对照品的进样量为0.5~2μL。

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