[发明专利]苯甲酸母液废水零排放的处理工艺

说明书

本发明公开了一种苯甲酸母液废水零排放的处理工艺，首先加入烧碱水溶液，将强酸性的苯甲酸母液调节至弱碱性，而后加入高比表面积的活性炭吸附脱色，去除焦油状杂质。过滤后得到无色透明的滤液，滤液蒸发结晶得到高品质钠盐，采出水用于苯甲醛中和工段配制碱水。产生的蒸盐母液收集后蒸发结晶，采出水亦用于中和工段配制碱水。该工艺流程简便，处理效率高，投资经济，运行成本低，实现了苯甲醛生产过程中苯甲酸母液废水零排放，是一种较为理想的苯甲醛生产过程中苯甲酸母液废水的处理方法。

技术领域

本发明专利涉及一种苯甲醛生产过程中苯甲酸母液废水零排放处理工艺。

背景技术

甲苯氯化-苄叉二氯水解法生产苯甲醛的工艺中，甲苯氯化制备苄叉二氯过程中会深度氯化生成一定量的苄川三氯，苄叉二氯和苄川三氯水解分别生成苯甲醛和苯甲酸。在中和工序中，加碱水中和苯甲醛中的苯甲酸以及溶解的氯化氢，生成的苯甲酸钠水溶液与苯甲醛有机相分层。粗品苯甲醛精制后得到苯甲醛产品，苯甲酸钠水溶液与过量盐酸反应生成苯甲酸。固液分离后，得到副产苯甲酸和强酸性的苯甲酸母液。

在苯甲醛生产过程中，由于生产体系中含有苯甲醛、氯化苄、苄叉二氯等高度活泼易聚合的有机物，在苄叉二氯水解、酸醛中和过程中产生黄褐色焦油状杂质，该焦油状杂质溶于碱液，在后续的苯甲酸钠水溶液与盐酸反应制备苯甲酸的过程中，焦油状杂质一部分附着在苯甲酸粗品中，一部分进入固液分离后的苯甲酸母液中。该焦油状杂质组成复杂，呈黄褐色，溶于水，较难除去，为苯甲酸母液的处理带来难度。

如果采用生化的方法处理该废水，由于该苯甲酸母液的盐度高达150000mg/L-180000mg/L，需要大量水稀释，将废水的盐度降低至5000mg/L左右才能进入生化系统处理，给生化系统造成较重负担。如果不除去焦油状杂质而将苯甲酸母液直接蒸发结晶，强酸性的苯甲酸母液对设备、管道材质的耐酸腐蚀性能要求高，采出水呈酸性，无法用作工艺水。同时，苯甲酸母液蒸发浓缩后，焦油状杂质附着在蒸发器的壁上和盐的表面，影响蒸发效率及产盐品质。

经过大量实验探索，发现苯甲酸母液中焦油状杂质在弱碱性环境下物性特征发生改变，水溶性降低，易于被活性炭吸附除去。利用这一物性特点，开发出一种活性炭脱色处理苯甲酸母液的方法，采出水用于中和工段配制碱水，实现了苯甲酸母液废水零排放。

发明内容

本发明的目的在于提供一种苯甲醛生产过程中副产苯甲酸母液废水零排放处理工艺。

本发明的技术解决方案是：

根据苯甲酸母液中焦油状杂质的物性特征，开发出一种通过调节pH值改变焦油状杂质的物性特征，再加入活性炭将其去除的方法。过滤后的苯甲酸母液中和液再蒸发结晶，采出水用作苯甲醛生产工艺用水，实现了苯甲酸母液废水零排放。具体方法是先通过加入碱水调节pH值的方法改变水溶性焦油状杂质的物性特征，再加入苯甲酸母液0.1%至0.3%(质量比)的活性炭，在常温下搅拌1h-2h，将苯甲酸母液中的焦油状杂质吸附除去，过滤得到无色透明的苯甲酸母液，色度在30以下。而后蒸发结晶。采出水无色透明，色度在10以下，盐度在50mg/L以下，COD未检出，用于作苯甲醛中和工段配制碱水，实现了水在苯甲醛生产工艺中的循环使用。蒸盐母液收集后再蒸盐，采出水亦用于中和工段配制碱水。当蒸盐母液经过多次蒸发结晶之后，母液颜色呈黄褐色，影响蒸发效率及产盐品质，此时再采用活性炭脱色工艺处理。滤液蒸发结晶得到高品质钠盐，干燥脱水后分析结果显示：氯化钠含量99.5%左右，TOC在200mg/kg以下。活性炭可重复使用两次，脱色效果下降后包装入库，以废活性炭处理。

该工艺流程简便，处理效率高，投资小，运行成本低，实现了苯甲酸母液废水零排放。

附图说明

图1为苯甲醛生产过程中苯甲酸母液废水零排放处理工艺的流程简图。

具体实施方式

下面结合实施例进一步描述本发明，本发明的范围不限于这些实施例。