[发明专利]一种三维叉指印刷电极检测头孢菌素的电化学方法

说明书

本发明提供一种三维叉指印刷电极检测头孢菌素的电化学方法，将制备好的三维叉指‑印刷电极用铁氰化钾进行预处理，通过曲线拟合(R²≥0.98)检测该电极的可用性。将120μL的含50μM头孢菌素的磷酸盐缓冲液滴在电极表面，采用方波伏安法，在0.5V‑1.7V的电压范围内进行电化学检测，得到头孢菌素的电化学图谱，进行定性分析。本发明提供的三维叉指电极检测头孢菌素的电化学方法，相比于传统的检测技术，具有简易便携、响应速度快、成本低、灵敏度高、耗样量低等特点。

技术领域

本发明属于电化学检测领域，涉及一种抗生素的检测方法，具体涉及一种三维叉指印刷电极检测头孢菌素的电化学方法。

背景技术

目前抗生素污染已构成一个重大的全球威胁。水环境中的抗生素及其代谢产物对所有生物都产生了负面影响。抗生素在饮用水中易迁移导致严重的耐药性，残留的抗生素释放到生态系统带来了环境风险。抗生素污染水的主要来源是药物制造业、畜牧业产生的动物废物以及医院和家庭活动产生的人类废物。头孢菌素类药物得以迅速发展，同时半合成头孢菌素也成为研究的热点。迄今为止，头孢菌素家族成员已有50余种，约占抗生素药物种类的50％。世界卫生组织(世卫组织)一直在领导应对抗菌药物耐药性的多项举措，如改变处方政策、减少动物饲料中的预防性使用和改进处置控制。所有这些措施的一个方面是迫切需要更好地监测和监测我们环境中的抗生素，以便快速、敏感和有选择地检测抗生素。鉴于滥用和过度使用抗生素导致了今天抗生素耐药性(AMR)的严重威胁，许多尝试建立了检测抗生素残留的有效方法。

现有技术中，针对头孢菌素类抗生素的检测，方法有液相色谱法、表面活性剂增敏荧光分光光度法、荧光分光光度法、高效毛细管电泳法、高效毛细管电泳测定，这些方法精密度高，但是其灵敏度均较低。常用分析方法是液相色谱分离结合(串联)质谱法或紫外/可见光谱检测(LC-MS/MS或LC-UV/VIS)，然后进行广泛的预富集，如固相萃取。但该方法是功能性的，但耗时且成本高昂，包括需要专门的分析人员和复杂的工具。其他方法包括光学和电化学生物传感器和毛细管电泳(ce)，存在其他缺点，如复杂的修饰程序和高ph依赖性。微生物筛选法是一种实用的抗生素残留现场检测方法。微生物检测依赖于一个简单的颜色变化，但不能提供更多的信息，如抗生素的浓度或性质。

电化学的应用可能是解决抗生素现场监测需要的一种有希望的方法，特别是方波伏安法(swv)。选择性和灵敏度取决于电极类型和使用条件。在一定条件下，电化学允许定量检测、小型化(使用丝网印刷电极、SPE)和实时数据。SPE且解决了传统电极的一些主要缺点，例如价格、一次性、不需要长时间的再生过程等。本发明提供一种利用新型叉指电极-丝网印刷电极(Integrated-SPE)，即三维叉指印刷电极的制备及其检测头孢氨苄的方法，本发明检测方法简单，操作方便，能高灵敏且定性地检测头孢菌素，适用性强。

发明内容

本发明针对上述缺陷，提供一种能够定性且灵敏检测头孢菌素的三维叉指印刷电极检测方法。

本发明提供如下技术方案：一种三维叉指印刷电极检测头孢菌素的电化学方法，包括以下步骤：

1)采用二电极体系连接方式连接数个三维叉指印刷电极，分别在0.5mM、1mM、2mM、3mM、4mM、5mM的铁氰化钾溶液中进行循环伏安法检测，所述循环伏安法采用-0.8V～0.8V电压，测量敏感度在8V～10V，通过循环伏安法得到的CV曲线拟合形成线性图，验证所述三维叉指印刷电极的可用性。

2)采用通过所述步骤1)验证过可用性的三维叉指印刷电极，通过方波伏安法定性检测头孢菌素，所述方波伏安法采用电压为0.5V～1.7V、频率为5Hz～10Hz、振幅为20mV～30mV、增量为40mV～60mV的电化学参数。

进一步地，所述三维叉指印刷电极的尺寸为(20μm～40μm)×(0.5μm～1.5μm)。

进一步地，所述多个三维叉指印刷电极之间的间距为0.5μm～1.5μm。