[发明专利]一种2,4-丁烷磺酸内酯的合成方法在审
| 申请号： | 201911271612.3 | 申请日： | 2019-12-12 |
| 公开（公告）号： | CN112961139A | 公开（公告）日： | 2021-06-15 |
| 发明（设计）人： | 陈晓龙;刘磊;岳立;张明亮;印李达;刘栋成 | 申请（专利权）人： | 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司 |
| 主分类号： | C07D327/06 | 分类号： | C07D327/06 |
| 代理公司： | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人： | 黄春松 |
| 地址： | 215634 江苏省苏州市张家港市扬子江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 丁烷 内酯 合成 方法 | ||
1.一种2,4-丁烷磺酸内酯的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：
一、在惰性气体全程保护下将1,3-丙烷磺内酯溶解在第一有机溶剂中，然后分批次加入钠氢，加毕后升温至40~50℃；
二、滴加甲基化试剂，滴加完毕后保温反应；
三、降至室温后加入冰水，第二有机溶剂萃取，将第二有机溶剂层负压精馏，得到最终产物2,4-丁烷磺酸内酯。
2.根据权利要求1所述的一种2,4-丁烷磺酸内酯的合成方法，其特征在于：第一步骤中的第一有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、甲苯中的一种或一种以上，第一有机溶剂的水分含量小于50ppm。
3.根据权利要求1或2所述的一种2,4-丁烷磺酸内酯的合成方法，其特征在于：第一步骤中先投入1,3-丙烷磺内酯，再投入第一有机溶剂，室温搅拌0.5~1h；然后分批次加入钠氢，控制反应温度不超过40℃；加毕后升温至40~50℃，保温反应0.5~1h。
4.根据权利要求3所述的一种2,4-丁烷磺酸内酯的合成方法，其特征在于：1,3-丙烷磺内酯和钠氢的摩尔比为1:（1.1~1.2）。
5.根据权利要求1或2所述的一种2,4-丁烷磺酸内酯的合成方法，其特征在于：第二步骤中甲基化试剂为碘甲烷和硫酸二甲酯中的一种或者两种。
6.根据权利要求5所述的一种2,4-丁烷磺酸内酯的合成方法，其特征在于：第二步骤中控制反应液的温度为60℃以下，甲基化试剂的滴加时间至少为0.5h，甲基化试剂滴加完毕后的保温反应时间为0.5~1h。
7.根据权利要求5所述的一种2,4-丁烷磺酸内酯的合成方法，其特征在于：1,3-丙烷磺内酯和甲基化试剂的摩尔比为1:（1.05~1.1）。
8.根据权利要求5所述的一种2,4-丁烷磺酸内酯的合成方法，其特征在于：第三步骤中的第二有机溶剂为二氯甲烷或二氯乙烷。
9.根据权利要求8所述的一种2,4-丁烷磺酸内酯的合成方法，其特征在于：第三步骤中负压精馏取-0.1MPa，135℃~140℃馏分。
10.根据权利要求1所述的一种2,4-丁烷磺酸内酯的合成方法，其特征在于：冰水与钠氢的摩尔比为1：（1~3）。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于张家港市国泰华荣化工新材料有限公司，未经张家港市国泰华荣化工新材料有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/201911271612.3/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：一种开关直流电源电路板用波峰焊治具
- 下一篇：一种哺育期猪饲料及其制备方法
