[发明专利]一种复合金属光催化体系及其制备方法和应用有效
申请号: | 201911271768.1 | 申请日: | 2019-12-12 |
公开(公告)号: | CN110975940B | 公开(公告)日: | 2022-09-20 |
发明(设计)人: | 刘杰;郭斌;李建锋;李文滨;陈来中;张永振 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | B01J31/24 | 分类号: | B01J31/24;B01J31/02;C07B61/00;C07C2/42;C07C13/465 |
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地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 复合 金属 光催化 体系 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种制备1,1,2,3,3-五甲基茚满的方法,在催化剂作用下,α-甲基苯乙烯与2-甲基-2-丁烯反应得到,其特征在于,催化剂为一种复合金属光催化体系,表示为Ni-M-X-Y-Z,其中,M选自Al、Ag、Bi、Cd、Ge、Sb、Sn中的一种或多种,X为有机膦配体,选自三苯基膦、三乙基膦、三丁基膦、三叔丁基膦、三环己基膦中的一种或多种,Y为载体,选自碳纳米棒、分子筛、有序介孔碳、二氧化硅中的一种或多种,Z为助催化剂,选自二苯二硫醚和/或过氧化二异丙苯;基于催化体系的总重量,其中Ni的质量分数为10-20%,M的质量分数为20-30%,X的质量分数为20-40%,Y的质量分数为15-40%,Z的质量分数为10-30%;
所述复合金属光催化体系的制备方法包括如下步骤:
(1)含Ni化合物与配体X混合于水中,充分混合;含M化合物与助催化剂Z混合于水中,充分混合,之后将这两种水溶液混合,并将载体Y混合于上述水溶液中得到悬浊液;其中,所述的含Ni化合物选自Ni(π-C3H5)2、Ni(COD)2、Ni(CDT)中的一种或多种;
(2)向上述悬浊液中加碱性沉淀剂至其pH值为8-10,并进行老化后得到浆料;
(3)将所述浆料进行过滤、洗涤后得到滤饼并干燥,然后将滤饼进行焙烧、破碎、压片成型,得到复合金属光催化体系,其中,焙烧的温度为300-500℃,焙烧的时间为4-15h。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,M选自Ag、Cd、Sn中的一种或多种,X选自三苯基膦和/或三叔丁基膦;Y选自碳纳米棒、5A分子筛、有序介孔碳中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,基于催化体系的总重量,Ni的质量分数为10-15%,M的质量分数为25-30%,X的质量分数为25-30%,Y的质量分数为20-30%,Z的质量分数为10-20%。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述含M化合物选自含M的可溶性盐。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,步骤(1)所述的含Ni化合物选自Ni(π-C3H5)2和/或Ni(COD)2;所述含M化合物选自含M的硝酸盐、盐酸盐。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述的碱性沉淀剂选自碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸铵、氨水中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中,向悬浊液中加入碱性沉淀剂过程中温度控制为30-40℃;所述的老化时间为3-5h,老化的温度为70-100℃。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述干燥的温度为115-130℃,干燥的时间为9-15h。
9.根据权利要求1-8任一项所述的方法,其特征在于,复合金属光催化体系的用量相对于α-甲基苯乙烯为2-8wt%。
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