[发明专利]一种高振实密度、表面褶皱的球形银粉的制备方法

说明书

本发明涉及一种高振实密度、表面褶皱的球形银粉制备方法，其制备过程主要是在强碱性条件下还原制备表面有褶皱的银粉，通过使用气流磨和球磨等工艺，对银粉进一步处理，使其尺寸分布更窄、分散性更好、振实密度进一步提高，银粉的振实密度最大可以达到6.52g/m³。

技术领域

本发明涉及一种球形银粉及其制备方法，具体地说，涉及一种可以应用于太阳能电池浆料及其各种厚膜浆料领域的高振实密度、表面褶皱的银粉的制备方法，属于电子功能材料及其制备技术领域。

背景技术

银粉有极好的导热和导电性能，因此广泛使用在电子浆料上。全球大约7.5%生产的银使用在太阳能电池的金属化上。通常，太阳能电池浆料由三个部分组成：银粉，玻璃粉和有机载体，其中银粉占到浆料总成分的85-90%的重量含量。

银粉的粒径、粒径分布、振实密度、表面形貌和比表面积等参数对其应用至关重要。对比表面光滑的银粉，表面有褶皱的银粉制备的电子浆料的粘弹性能明显得到改善，使用表面有褶皱的银粉制备的浆料印刷后电极的高宽比可以达到0.38，而使用表面光滑的银粉制备的浆料印刷后电极的高宽比仅为0.28。

目前公开的关于银粉制备方法很多，如CN 104136151 B公开了一种球形银粉末及其生产方法，方法中未对氨水与硝酸银的比例及氢氧化钠与硝酸银的比例限定，制备银粉时不能获得100%的收率；CN106041123 B公开了一种太阳能电池正银用高活性空心银粉及其制备方法，通过化学还原法制备银粉，振实密度最高只能达到6.0g/cm³。

本发明提供一种在强碱性条件下还原制备表面有褶皱的银粉的方法，反应收率100%。通过使用气流磨和球磨等工艺，对银粉进一步处理，使其尺寸分布更窄、分散性更好、振实密度进一步提高。

发明内容

本发明要解决的技术问题是针对现有技术中的不足，提供一种高振实密度、表面褶皱的球形银粉的制备方法，该方法制备的银粉粒径分布窄、振实密度高，同时银粉收率达到100%。

一种高振实密度、表面褶皱的球形银粉的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

制备硝酸银水溶液，将氨水加到硝酸银溶液形成银氨溶液，制备氢氧化钠溶液，制备稀释的醛类溶液，制备含脂肪酸类的表面处理剂溶液和苯并三氮唑溶液；

在持续的搅拌下，将氢氧化钠溶液加入到银氨溶液中，20分钟后，将稀释的醛类溶液快速加入，加入醛类溶液后，30秒内加入表面处理剂和苯并三氮唑溶液，得到含银颗粒的固液混合物。或者在持续的搅拌下，将少量氢氧化钠溶液加入到银氨溶液中，20分钟后，将余下的氢氧化钠和醛类溶液同时快速加入银氨溶液，加入氢氧化钠和醛类溶液30秒内加入表面处理剂和苯并三氮唑溶液，得到含银颗粒的固液混合物。再或者在持续的搅拌下，将氢氧化钠和醛类溶液同时快速加入银氨溶液，加入氢氧化钠和醛类溶液30秒内加入表面处理剂和苯并三氮唑溶液，得到含银颗粒的固液混合物。

将制备的含银颗粒的固液混合物使用压滤工艺进行分离、清洗，最后使用气流磨或者球磨工艺处理银粉。

一种高振实密度、表面褶皱的球形银粉的制备方法，其特征在于氨水与硝酸银的摩尔比为7:1~5:1，氢氧化钠与硝酸银的摩尔比为3:1.2~1:1.2;

一种高振实密度、表面褶皱的球形银粉的制备方法，其特征在于所述醛类溶液为甲醛或者乙醛溶液。

一种高振实密度、表面褶皱的球形银粉的制备方法，其特征在于所述氢氧化钠的加料顺序不同，制备的银粉粒径不同，其粒径D50在0.5-3.0μm。

一种高振实密度、表面褶皱的球形银粉的制备方法，其特征在于银离子全部被还原为银粉，收率为100%。

一种高振实密度、表面褶皱的球形银粉的制备方法，其特征在于所述银粉处理工艺包括气流磨和球磨等工艺，银粉经过处理后振实密度为6.52g/m³，表面有不规则褶皱。