[发明专利]一种合成(9Z,12E)-十四碳-9,12-二烯-1-醇乙酸酯的方法

权利要求书

1.一种合成(9Z,12E)-十四碳-9,12-二烯-1-醇乙酸酯的方法，其特征在于包括如下步骤：以丙二酸和9-溴-1-壬醇为两种起始原料；丙二酸与丙醛在哌啶乙酸盐存在下发生Knoevenagel缩合反应，生成(E)-3-戊烯酸，然后经氢化铝锂还原得到(E)-3-戊烯-1-醇，再经过溴代反应，与三苯基膦在乙腈中回流制得(E)-3-戊烯基三苯基溴化膦；9-溴-1-壬醇经过PCC氧化反应得到9-溴壬醛，然后和乙酸钾反应得到9-乙酰氧基壬醛；最后(E)-3-戊烯基三苯基溴化膦与9-乙酰氧基壬醛发生过Wittig反应制得(9Z,12E)-十四碳-9,12-二烯-1-醇乙酸酯。

2.根据权利要求1所述的(9Z,12E)-十四碳-9,12-二烯-1-醇乙酸酯的合成方法，其特征在于合成(E)-3-戊烯酸的方法为：氩气保护下，在丙二酸、哌啶、冰醋酸与DMSO的混合液中，滴加丙醛，升温至40℃，反应2h后，升温至100℃，反应8h；反应结束后，用冷水淬灭反应；水相用乙醚萃取，合并有机相，经水洗和饱和氯化钠水溶液洗涤；干燥后减压浓缩，最后经硅胶柱色谱纯化，制得(E)-3-戊烯酸。

3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于合成(E)-3-戊烯酸所用的反应溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、甲苯、二甲基亚砜，优选二甲基亚砜。

4.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于合成(E)-3-戊烯酸的反应温度范围为25-120℃，优选100℃。

5.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于合成(E)-3-戊烯酸所使用的催化剂为氢氧化钠、碳酸钠、磷酸氢二铵、哌啶，优选哌啶。