[发明专利]十四烷基酸改性纳米二氧化钛-氧化石墨烯/多元聚合物复合皮革涂饰剂及其制备方法有效
申请号: | 201911272974.4 | 申请日: | 2019-12-12 |
公开(公告)号: | CN111057431B | 公开(公告)日: | 2020-10-16 |
发明(设计)人: | 潘卉;王晓冬;刘国兴 | 申请(专利权)人: | 河南大学 |
主分类号: | C09D133/08 | 分类号: | C09D133/08;C09D5/18;C09D5/14;C09D7/20 |
代理公司: | 郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 | 代理人: | 张丽 |
地址: | 475001*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 十四 烷基 改性 纳米 氧化 石墨 多元 聚合物 复合 皮革 涂饰 及其 制备 方法 | ||
1.一种十四烷基酸改性纳米TiO2-氧化石墨烯/多元聚合物复合皮革涂饰剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯和丙烯酸单体加入到复配型乳化剂中进行预乳化,得预乳化单体I;
(2)甲基丙烯酸十八酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯和苯乙烯加入到复配型乳化剂中进行预乳化,得预乳化单体II;
(3)将十四烷基酸改性的纳米TiO2-氧化石墨烯复合纳米微粒、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、苯乙烯和丙烯酸单体加入到复配型乳化剂中进行乳化,得乳化液III;向乳化液III中加入引发剂,机械搅拌同时升温至70~90℃,反应0.5~2个小时,之后向反应体系中同时滴加预乳化单体I和引发剂,滴完后反应体系升温至70~90℃继续反应0.5~2个小时,再向反应体系中同时滴加预乳化单体II和引发剂,滴完后反应体系升温至80~90 ℃继续反应1~5个小时,得目标产物十四烷基酸改性纳米TiO2-氧化石墨烯/多元聚合物复合皮革涂饰剂;所述步骤(3)中十四烷基酸改性的纳米TiO2-氧化石墨烯复合纳米微粒的制备过程如下:乙醇、氨水、十四烷基酸和氧化石墨烯在反应瓶中混合均匀,升温至55~65℃,向其中滴加钛酸四丁酯的乙醇溶液,滴完后55~65℃搅拌下继续反应20~30h,结束反应,离心分离,固体产品经洗涤、干燥得十四烷基酸改性的纳米TiO2-氧化石墨烯复合纳米微粒备用,十四烷基酸和氧化石墨烯的质量比为28:1,该过程中,每2.8g十四烷基酸需要180mL乙醇、12mL氨水、2mL钛酸四丁酯,每1mL钛酸四丁酯需要溶于10mL乙醇。
2.根据权利要求1所述十四烷基酸改性纳米TiO2-氧化石墨烯/多元聚合物复合皮革涂饰剂的制备方法,其特征在于,预乳化单体I中各单体的质量比为:丙烯酸丁酯: 甲基丙烯酸甲酯: 苯乙烯 : 丙烯酸单体=20:12:4:1;预乳化单体II中甲基丙烯酸十八酯: 丙烯酸丁酯: 甲基丙烯酸甲酯: 苯乙烯质量比为15:20:12:4;乳化液III中各单体的质量比为:丙烯酸丁酯: 甲基丙烯酸甲酯: 苯乙烯 : 丙烯酸单体=20:12:4:1,且预乳化单体I中的丙烯酸单体、预乳化单体II中的甲基丙烯酸十八酯和乳化液III中的丙烯酸单体的质量比为1:10:1。
3.根据权利要求1或2所述十四烷基酸改性纳米TiO2-氧化石墨烯/多元聚合物复合皮革涂饰剂的制备方法,其特征在于,预乳化单体I和乳化液III中每0.3g丙烯酸单体需要11mL复配型乳化剂,预乳化单体II中每3g 甲基丙烯酸十八酯需要8mL复配型乳化剂。
4.根据权利要求1所述十四烷基酸改性纳米TiO2-氧化石墨烯/多元聚合物复合皮革涂饰剂的制备方法,其特征在于,十四烷基酸改性的纳米TiO2-氧化石墨烯复合纳米微粒的添加量为乳化液III中丙烯酸单体质量的10%。
5.根据权利要求1所述十四烷基酸改性纳米TiO2-氧化石墨烯/多元聚合物复合皮革涂饰剂的制备方法,其特征在于,引发剂为过硫酸铵,使用时每0.3g过硫酸铵引发剂溶于20mL水中配制成过硫酸铵溶液使用。
6.根据权利要求1所述十四烷基酸改性纳米TiO2-氧化石墨烯/多元聚合物复合皮革涂饰剂的制备方法,其特征在于,步骤(1)、步骤(2)和步骤(3)中的复配型乳化剂组成相同,具体制备过程为:每30mL水中溶有0.53g SDS、0.27g OP-10 和0.08g NaHCO3,配制复配型乳化剂。
7.权利要求1至6任一所述的制备方法制得的十四烷基酸改性纳米TiO2-氧化石墨烯/多元聚合物复合皮革涂饰剂。
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