[发明专利]一种聚羧酸系和易性调节剂的制备方法有效
申请号: | 201911274018.X | 申请日: | 2019-12-12 |
公开(公告)号: | CN112608422B | 公开(公告)日: | 2023-02-03 |
发明(设计)人: | 钟丽娜;郭元强;黄艳婷;陈国荣;方云辉;柯余良 | 申请(专利权)人: | 科之杰新材料集团有限公司 |
主分类号: | C08F283/06 | 分类号: | C08F283/06;C08F220/06;C08F220/20;C08F4/40;C04B24/26 |
代理公司: | 深圳市韦恩肯知识产权代理有限公司 44375 | 代理人: | 李华双 |
地址: | 361101 福建省厦门市*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羧酸 和易 调节剂 制备 方法 | ||
1.一种聚羧酸系和易性调节剂的制备方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
1)共聚反应:将可聚合还原剂、聚醚大单体和水加入反应容器中混合,然后,分别滴加不饱和酸和不饱和酯的混合溶液、氧化剂水溶液以及链转移剂水溶液,在10~50℃的温度下反应0.5~6h;
2)中和反应:反应结束后,加入碱液,调节pH至6~7,即得到所述聚羧酸系和易性调节剂,
其中所述可聚合还原剂具有叔氨基团和纤维素醚结构。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述可聚合还原剂通过以下方法制备:
在催化剂和阻聚剂的存在下,在80~120℃的温度下,使化合物A和化合物B在有机溶剂中,进行酯交换反应5~24h,即得到所述可聚合还原剂,
其中,所述化合物A具有如下式(I)所示的结构式:
其中:
R1为直链或支链C1-C5烷基;
R2为-(CH2)n-、亚苯基或乙氧基亚苯基,其中n为1~10的整数;
R3为直链或支链C1-C5烷基,
化合物B具有如下式(II)所示的结构式:
其中:R为H、直链或支链C1-C5烷基、-CH2CH2OH或
n为1~300的整数。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述有机溶剂为极性有机溶剂和非极性有机溶剂的混合溶剂,且非极性有机溶剂与极性有机溶剂的质量比为1:1~10:1。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述化合物A与化合物B的脱水葡萄糖单元的摩尔比为0.02~3:1,所述催化剂用量为化合物B质量的0.5~30%;所述阻聚剂用量为化合物B质量的0.01~0.2%。
5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述催化剂为浓硫酸、对甲苯磺酸或4-二甲基氨基吡啶,且所述阻聚剂为对苯二酚、吩噻嗪或二苯胺。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的方法,其特征在于,所述聚醚大单体选自烯丙基聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、异戊烯基聚氧乙烯醚、异戊烯基聚氧乙烯聚氧丙烯醚及其组合。
7.根据权利要求1-5中任一项所述的方法,其特征在于,所述不饱和酸具有如下式(III)所示的结构式:
其中:
R4为H、直链或支链C1-C5烷基或-COOH;
R5为H或直链或支链C1-C5烷基。
8.根据权利要求1-5中任一项所述的方法,其特征在于,所述不饱和酯具有如下式(IV)所示的结构式:
其中:
R6为H或直链或支链C1-C5烷基;
R7为H或直链或支链C1-C5烷基;
R8为-CnH2nOH或-CnH2nPO4,n为1~20的整数。
9.根据权利要求1-5中任一项所述的方法,其特征在于,所述氧化剂为过氧化氢或过氧化苯甲酰。
10.根据权利要求1-5中任一项所述的方法,其特征在于,所述链转移剂为含巯基链转移剂。
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