[发明专利]一种基于碳材料的金属氧化物电极及其制备方法

权利要求书

1.一种基于碳材料的金属氧化物电极的 制备方法，其特征在于：该电极包含由水热合成法制备的NiCo2O4/GO复合材料以及由水热合成法制备的NiFe2O4/CNTsCOOH复合材料，并将两种复合材料结合；结合方式由NiFe2O4/CNTsCOOH复合材料插入到NiCo2O4/GO的片层之间，形成三维介孔结构；

所述NiCo2O4/GO复合材料的制备步骤如下：S1.制备GO悬浮液：用电子天平称取0.100gGO，放入100ml烧杯中，加入50ml去离子水后，超声分散30min，得到GO悬浮液；

S2.添加NiCo2O4前体：用电子天平称取一定质量的NiCo2O4前体物质加入到超声分散好的GO悬浮液中，安装好搅拌桨，用电动搅拌机搅拌30min至药品溶解；

S3.进行水热反应：搅拌完成后，将反应物倒入聚四氟乙烯内衬中，再用10ml去离子水将烧杯中未倒出的反应物冲洗倒入内衬中，放入水热反应釜内，拧紧盖子，放入鼓风干燥箱中120℃恒温反应8h；

S4.反应结束后，将反应釜从鼓风干燥箱中拿出，自然冷却；

S5.抽滤：将冷却好的反应物用去离子水反复洗涤3次以除去未反应的离子；

S6.抽滤完成后，将滤膜上的洗涤产物置于清洁干燥的培养皿中，用铝箔包住敞口，在铝箔上戳适量小孔以防止污染，放入鼓风干燥箱中，70℃下干燥12h；

S7.待样品干燥后，用玛瑙研钵将样品研磨成粉末，放入到30ml的刚玉坩埚中，在马弗炉中以400℃以下温度，焙烧2h；

S8.待焙烧结束后，取出坩埚在室温下冷却，冷却后将坩埚中的焙烧产物装入塑封袋中，贴上标签，放入干燥皿中；

所述步骤S1中的超声分散为在25℃恒温环境下，每超声震荡时间3.0s，停止震荡间隔时间2.0s，并持续30min；

所述NiCo2O4前体物质包含0.475g的NiCl2·6H2O、0.950g的CoCl2·6H2O以及0.900g的尿素；

所述NiFe2O4/CNTsCOOH复合材料的制备步骤如下：A1.制备CNTsCOOH悬浮液：用电子天平称取0.020g CNTsCOOH，放入到100ml烧杯中，加入50ml去离子水后，超声分散30min，得到CNTsCOOH的悬浮液；

A2.添加NiFe2O4前体：用电子天平称取一定质量的NiFe2O4前体物质加入到超声分散好的CNTsCOOH悬浮液中，安装好搅拌桨，用电动搅拌机搅拌30min至药品溶解；

A3.进行水热反应：搅拌完成后，将反应物倒入反应釜的聚四氟乙烯内衬中，再用10ml去离子水将烧杯中未倒出的反应物冲洗倒入内衬中，放进水热反应釜，拧紧盖子，放入鼓风干燥箱中120℃恒温反应8h；

A4.反应结束后，将反应釜从鼓风干燥箱中拿出，自然冷却；

A5.抽滤：将冷却好的反应物用去离子水反复洗涤3次以除去未反应的离子；

A6.抽滤完成后，将滤膜上的洗涤产物置于清洁干燥的培养皿中，用铝箔包住敞口，在铝箔上戳适量小孔以防止污染，放入鼓风干燥箱中，100℃以下干燥8h；

A7.待样品干燥后，用玛瑙研钵将样品研磨成粉末后装入塑封袋中，贴上标签，放入干燥皿中；

所述步骤A1中的超声分散为在25℃恒温环境下，每超声震荡时间3.0s，停止震荡间隔时间2.0s，并持续30min；

所述NiFe2O4前体物质包含0.808g的Fe(NO3)3·6H2O、0.288g的Ni(NO3)2·6H2O以及0.708g的HMT。