[发明专利]一种壬二酸氢铵的制备方法在审
申请号: | 201911274763.4 | 申请日: | 2019-12-12 |
公开(公告)号: | CN112979450A | 公开(公告)日: | 2021-06-18 |
发明(设计)人: | 曹国华;张雨澄;张于 | 申请(专利权)人: | 南通新宙邦电子材料有限公司 |
主分类号: | C07C51/41 | 分类号: | C07C51/41;C07C51/43;C07C55/18 |
代理公司: | 深圳众鼎专利商标代理事务所(普通合伙) 44325 | 代理人: | 吴英铭 |
地址: | 226000 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 壬二酸氢铵 制备 方法 | ||
1.一种壬二酸氢铵的制备方法,其特征在于,包括以下操作步骤:
将壬二酸溶解于母液中形成壬二酸溶液,其中母液的溶剂包括低碳链醇,往壬二酸溶液中通入氨气合成壬二酸氢铵,得到反应液;
将反应液结晶析出壬二酸氢铵,固液分离,干燥得到壬二酸氢铵。
2.根据权利要求1所述的壬二酸氢铵的制备方法,其特征在于,壬二酸的添加量为0.08~0.24kg/L。
3.根据权利要求1所述的壬二酸氢铵的制备方法,其特征在于,所述低碳链醇选自含碳数1~4的醇中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的壬二酸氢铵的制备方法,其特征在于,所述母液中含有过氧化氢。
5.根据权利要求4所述的壬二酸氢铵的制备方法,其特征在于,在通入氨气的同时,往壬二酸溶液中加入7%~30%质量分数的双氧水,双氧水的添加量为0.001~0.02kg/L。
6.根据权利要求1所述的壬二酸氢铵的制备方法,其特征在于,往壬二酸溶液中通入氨气的流量为10~100m3/h,溶液的PH值处于5.6~6.2之间后停止氨气的通入。
7.根据权利要求1所述的壬二酸氢铵的制备方法,其特征在于,在壬二酸溶液中通入氨气后,加热使反应液中物料溶解,反应液温度≤50℃。
8.根据权利要求1所述的壬二酸氢铵的制备方法,其特征在于,“将反应液结晶析出壬二酸氢铵”的操作中,通过降低温度,使反应液的温度为20℃~45℃,使壬二酸氢铵结晶析出。
9.根据权利要求1所述的壬二酸氢铵的制备方法,其特征在于,固液分离后,将得到的过滤液作为母液循环使用。
10.根据权利要求9所述的壬二酸氢铵的制备方法,其特征在于,所述母液中壬二酸氢铵质量含量为20%~40%。
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