[发明专利]一种红外光谱定量分析用薄膜试样的制备方法

说明书

本发明涉及一种红外光谱定量分析用薄膜试样的制备方法，属于聚合物红外光谱分析技术领域。该方法步骤如下：将待制备的试样置于制样模具板1的中心孔内，在将该装有试样的制样模具板1夹在两片制样模具板2的中间，完成装有试样模具的组装；将组装好的试样模具安装于制模机中，进行加热和冷却处理；将附着有薄膜试样的制样模具板1从两片制样模具板2之间脱模，得到薄膜试样品。与常规方法相比，本发明的优点是可以确保制备的薄膜试样都有相同的厚度，试样表面光滑平整，避免了样品的厚度不均和表面粗糙给定量分析结果带来的误差。

技术领域

本发明涉及一种红外光谱定量分析用薄膜试样的制备方法，属于聚合物红外光谱分析技术领域。

背景技术

聚合物红外光谱分析中非常关键的一步是样品的制备，红外光谱谱图的质量在很大程度上取决于制样方法，所以制备试样是红外光谱定量分析的关键操作步骤。

中国石油化工行业标准（SH/T 1751-2005）和国家标准（GB/T 21464-2008）中，均提到采用平板硫化机制备薄膜的方法，该方法是将样品放在两片聚酯膜，不锈钢片或铝箔之间，制备出的膜片需要从样品上取下，并裁剪出合适大小的薄膜试样。这样制备的薄膜容易有孔洞和气孔，表面不平整，不光滑，无法保证薄膜试样的厚度一致。制备废弃的薄膜较多，浪费人力和物力。

中国期刊“现代科学仪器”2008年第3期的报道文献“红外光谱法快速测定无规共聚物中乙烯的含量”，该文献提出了采用热压片法制备聚丙烯乙丙无规共聚物薄膜的方法，但没有提到制备薄膜具体的方法和步骤。

中国期刊“弹性体”2015年第25卷第1期报道了文献“基线校准红外光谱法快速测定三元乙丙橡胶中ENB单体含量”，该文献提出了采用平板硫化机制备薄膜的方法，其中制样的模具是采用将装有样品的钢板夹在两片聚酯膜之间，形成组合件。冷却时间只有30s，致使试样在热的情况下脱模，试样在钢板和聚酯膜间极易粘连，导致薄膜试样表面不平整，不光滑，影响定量分析测试的结果。

上述公开文献和标准提到了运用热压法，采用平板硫化机制备薄膜试样的红外光谱定量分析方法。其存在的缺陷是：一方面是采用两片聚酯片或钢板将生胶样品夹在中间，制备出的薄膜试样不易脱膜；另一方面是试样的冷却时间不足，薄膜试样在热的情况下脱模，均会导致试样表面不平整，不光滑，需要重复制样，增加了制样的时间和报废率，浪费人力和物力。

发明内容

本发明的目的是提供一种红外光谱定量分析用薄膜试样的制备方法，它能够制备出厚度一致，平整光滑的薄膜试样。解决了硫化机制备出薄膜试样有气孔，不平整光滑的缺点，保证了红外光谱定量分析结果的准确度和精确度。

为实现上述发明目的，本发明提供如下技术方案：

一种红外光谱定量分析用薄膜试样的制备方法，包括以下步骤：

（1）将待制备的试样置于第一模具板的中心孔内，在将该装有试样的第一模具板夹在两片第二模具板的中间，完成装有试样模具的组装；

（2）将步骤（1）组装好的试样模具安装于制模机中，进行加热和冷却处理；

（3）将附着有薄膜试样的第一模具板从两片第二模具板之间脱模，得到薄膜试样品。

具体说，上述待制备试样的称样量约为0.1-0.2g。

在一可选实施例中，所述步骤（1）中的第一模具板采用不锈钢板。

在一可选实施例中，所述步骤（1）中的第一模具板采用聚酯膜片。

在一可选实施例中，所述步骤（1）中的第一模具板采用厚度为0.40-0.70mm且直径为30-35mm的圆形不锈钢板，该圆形不锈钢带有直径为10-15mm的中心孔。