[发明专利]一种制备纯相NdPd2

说明书

本发明公开一种制备纯相NdPd₂As₂的方法，包括以下步骤：原料的预处理；原料的称量和压片；封管；在双温区管式炉中高温固相反应。本发明还公开一种化合物NdPd₂As₂，其采用如上所述的方法制备而成。

技术领域

本发明涉及一种制备纯相NdPd₂As₂的方法及该方法制备的化合物。

技术背景

在制备含有稀土元素（如Nd、La等）的化合物时，在产物中经常会存在杂相，而且往往难以确定杂相的成分。从而导致在研究稀土化合物时，难以确定稀土化合物本身的物性，这是因为未知杂相的存在会带来物性研究的干扰。

申请人前期在研究另一种稀土化合物LaCo₂As₂时，发现存在LaCoAsO杂相，并且通过用稀硝酸浸泡的方式可以去除该杂相，同时又不影响LaCo₂As₂的结构。然而采用该方法去除杂相只能去除某些特定的杂相，并且对于结构非常稳定的稀土化合物有效，否则容易破坏目标产物的结构，例如对于NdPd₂As₂就无效。因此亟需一种方法能够在样品合成阶段就制备出纯相的NdPd₂As₂样品。

发明内容

本发明的目的在于针对难以制备纯相NdPd₂As₂的问题，提供一种制备纯相NdPd₂As₂的方法。

本发明的实现包括以下步骤：采用纯度为99.9%的块状Nd，刮去表面的氧化层；采用纯度为99.99%的碘；将上述Nd和碘按摩尔比1:3进行称量；装入氧化铝坩埚中，再将坩埚密封在充入0.3个大气压高纯氩的石英管中；将密封好的石英管置于马弗炉中，在500 ℃反应12小时，炉冷到室温；将产物NdI₃研磨后作为原料a；采用纯度为99.9%的单质Pd粉作为原料b；采用纯度为99.995%的单质As块然后研磨成粉末作为原料c；将上述3种原料按摩尔比NdI₃：Pd：As=1：2：2的配比进行称量，然后研磨混合均匀，用压片机压片到5 MPa，保持二十分钟后释放压力，获得片状的待反应的样品；将片状的待反应的样品装入氧化铝坩埚中，再将坩埚密封在充入0.3个大气压高纯氩的石英管中；将密封好的石英管置于双温区管式炉中，石英管有氧化铝坩埚的一端置于1000℃的温区，石英管另一端置于室温温区；在上述温度下反应48小时，炉冷到室温；将氧化铝坩埚中的样品研磨成粉末。

与现有技术相比，本发明所述的样品制备方法具有以下的优点：能够获得纯相的NdPd₂As₂样品。

附图说明

图1按照实施例的方法制备的样品NdPd₂As₂的X射线衍射图谱。

图2按照对比例的方法制备的样品NdPd₂As₂的X射线衍射图谱。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明的实现进行详细的描述。