[发明专利]一种硅树脂-石墨烯复合材料的制备方法在审
申请号: | 201911276482.2 | 申请日: | 2019-12-12 |
公开(公告)号: | CN110819117A | 公开(公告)日: | 2020-02-21 |
发明(设计)人: | 刘丽;吴谦;黄玉东;姜警 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工业大学 |
主分类号: | C08L83/04 | 分类号: | C08L83/04;C08L83/07;C08K3/04 |
代理公司: | 哈尔滨龙科专利代理有限公司 23206 | 代理人: | 高媛 |
地址: | 150001 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硅树脂 石墨 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种硅树脂-石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一、将硅烷单体20~200份、溶剂10~150份混合均匀,得到混合溶液A;
步骤二、将氧化石墨烯分散液0.01~15份、稀释剂10~150份、蒸馏水30~100份和催化剂Ⅰ0.01-10份搅拌混合均匀得到混合溶液B;
步骤三、将混合溶液B滴加到混合溶液A中,搅拌均匀得到混合溶液C,滴加过程中混合溶液C的温度保持在50℃以内,将混合溶液C在65~100℃下反应8~12h;
步骤四、向反应体系中加入还原剂0.05~2份,65~100℃还原2~4h;然后加入100~500份蒸馏水,静止后油水分离;
步骤五、将步骤四中的油相产物在120~150℃减压蒸馏去除溶剂,得到硅树脂-石墨烯复合树脂;
步骤六、将硅树脂-石墨烯复合树脂50-100份和催化剂Ⅱ0-5份混合均匀,25-250℃固化2~72h得到硅树脂-石墨烯复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种硅树脂-石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤一中所述硅烷单体为甲基三甲氧基硅烷、正硅酸四乙酯、甲基三乙氧基硅烷,苯基三甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基甲烷硅烷、二苯基二甲氧基硅烷硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、三甲氧基硅烷、六甲基二硅氧烷、四甲基二乙烯基二硅氧烷、四甲基二硅氧烷、甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、二甲基氯硅烷、二苯基二氯硅烷和苯基三氯硅烷中的一种或者多种的组合。
3.根据权利要求1所述的一种硅树脂-石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤一中所述溶剂为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丁醇、四氢呋喃、丙酮、甲苯、二甲苯、二甲基亚砜和N-甲基吡咯烷酮有机溶剂中的一种或者多种的组合。
4.根据权利要求1所述的一种硅树脂-石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤二中,搅拌的转速为2000~10000转/分钟,搅拌的时间为0.5~2h。
5.根据权利要求1所述的一种硅树脂-石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤二中,所述氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的含量为0.1-100mg/ml。
6.根据权利要求1所述的一种硅树脂-石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤二中,所述氧化石墨烯分散液中的溶解剂为水,乙醇、甲醇、丙酮、四氢呋喃中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种硅树脂-石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤二中所述稀释剂为甲醇、乙醇、丙酮和四氢呋喃中的一种或者多种的组合。
8.根据权利要求1所述的一种硅树脂-石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤二中所述催化剂Ⅰ为盐酸、冰醋酸、硫酸、硝酸、氨水、氢氧化钠、四甲基氢氧化氨和氢氧化钾中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的一种硅树脂-石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤四中,所述还原剂为水合肼、抗败血酸钠和碘化氢中的一种或多种。
10.根据权利要求1所述的一种硅树脂-石墨烯复合材料的制备方法,其特征在于:步骤六中,所述催化剂Ⅱ为钛酸酯、有机锡、碱式碳酸盐、含铂化合物、过氧化物、脂肪胺、芳香胺、季铵盐、有机酸、无机酸、有机碱或者无机碱中的一种或多种。
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