[发明专利]一种利用两张带轴电子衍射花样或高分辨像进行物相识别的方法

说明书

本发明涉及一种利用两张带轴电子衍射花样或高分辨像进行物相识别的方法，属于材料显微结构分析和晶体结构表征的技术领域。本发明的方法不必倾转到高对称性的带轴，不需要倾转为严格的正带轴，也不用记录每张电子衍射的倾转信息，所用透射电子显微镜不必具有大极靴的物镜；本发明的方法结合倒易空间重构法和传统的指标化方法，通过初基原胞和倒易角α^*的双重检验，能有效克服传统指标化方法的不确定性，能准确识别晶体物相。在实际的电镜实验中可大大简化晶体倾转，所提出的分析方法不受晶系、对称性高低的影响，适用于所有晶系的物相识别。

技术领域

本发明涉及一种利用两张带轴电子衍射花样或高分辨像进行物相识别的方法，属于材料显微结构分析和晶体结构表征的技术领域。

背景技术

物相识别是材料制备和表征的首要环节，解决待测材料“是什么晶相”的问题。利用电子衍射对晶粒进行物相识别的典型流程是：通过倾转晶体，在同一晶粒上记录至少两张高对称性的带轴电子衍射花样，之后对这些电子衍射花样进行指标化。如果这些电子衍射花样都能用同一晶体结构(目标结构)指标化，可近似说明待测晶粒的晶体结构与目标结构一致。然而利用该方法进行物相识别将存在潜在的不确定性：在指标化时需根据所测晶面间距与目标晶面间距的匹配程度来设定晶面指数。利用透射电子显微镜测量晶面间距一般都有较大的误差(可高达)，使得所测晶面间距可能同时与多个目标晶面匹配。当衍射花样的对称性较低时，电子衍射花样指标化的不确定性将更加严重。所以，在很多情况下即使有两张电子衍射花样都能被同一目标晶体结构指标化，也不能完全确定晶相。

因此，有必要开发一种利用带轴电子衍射花样就能确定晶体物相的方法。

发明内容

为了改善上述技术问题，本发明提出一种利用两张带轴电子衍射花样或高分辨像进行物相识别的方法，包括如下步骤：

步骤1)：记录待测晶体的两张带轴电子衍射花样或者两张带轴高分辨像；当为带轴高分辨像时，计算出带轴高分辨像的傅里叶变换图；

步骤2)：测量两张带轴电子衍射花样或傅里叶变换图的二维初基胞；

步骤3)：确定两张带轴电子衍射花样或傅里叶变换图的重位衍射点；

步骤4)：将目标晶体结构转化为初基原胞，计算出倒易初基胞的体积；

步骤5)：利用倒易初基胞的体积进行三维重构，得到倒易初基胞；

步骤6)：将步骤5)获得的倒易初基胞进行Niggli约化，得到约化胞；

步骤7)：将步骤6)获得的约化胞转化为正格子；

步骤8)：当步骤7)获得的正格子与步骤4)中的初基原胞相匹配时，可基本确定待测晶体的物相与步骤4)中的目标结构一致，即确认待测晶体为目标结构，否则返回执行步骤4-7)识别待测晶体是否为另一目标物相，至识别出正确物相。

根据本发明的实施方案，当存在相似物相时，使用如下步骤9-11)对步骤8)的结果进一步检验；

步骤9)利用目标晶体结构分别对两张电子衍射花样或傅里叶变换图进行指标化，得到带轴指数，并计算出两带轴之间的夹角θ₁₂；

步骤10)利用步骤9)获得的带轴间的夹角θ₁₂重构出倒易初基胞的夹角α^*；

步骤11)如果步骤10)中计算出的夹角α^*与步骤5)中的α^*相匹配，就能完全确定待测晶体的物相。

根据本发明的实施方案，所述方法包括如下步骤：

步骤1’)记录待测晶体的任意两张带轴电子衍射花样，或者两张带轴高分辨像；当为带轴高分辨像时，计算出带轴高分辨像的傅里叶变换图；