[发明专利]一种二环己烷[2.1.1]己烷-1,4-二羧酸二甲酯合成方法在审
| 申请号： | 201911277040.X | 申请日： | 2019-12-12 |
| 公开（公告）号： | CN110878019A | 公开（公告）日： | 2020-03-13 |
| 发明（设计）人： | 周淼;俞菊荣 | 申请（专利权）人： | 苏州莱克施德药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C67/343 | 分类号： | C07C67/343;C07C67/54;C07C69/753 |
| 代理公司： | 南京常青藤知识产权代理有限公司 32286 | 代理人： | 毛洪梅 |
| 地址： | 215000 江苏省苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 环己烷 2.1 己烷 二羧酸 二甲 合成 方法 | ||
1.一种二环己烷[2.1.1]己烷-1,4-二羧酸二甲酯合成方法，其特征在于，
反应方程式如下：
具体反应步骤如下：
S1、加入醚类溶剂四氢呋喃，二异丙胺，在-10℃～-60℃下滴加正丁基锂制成二异丙基胺基锂；
S2、然后滴加稳定剂六甲基磷酰三胺，滴加原料环戊烷-1,3-二甲酸甲酯，保温反应半小时滴加二碘甲烷，回室温反应20min；
S3、滴加乙酸淬灭反应，盐酸调酸后分液，浓缩有机溶剂得到粗品，油泵减压蒸馏得到二环己烷[2.1.1]己烷-1,4-二羧酸二甲酯。
2.根据权利要求1所述的一种二环己烷[2.1.1]己烷-1,4-二羧酸二甲酯合成方法，其特征在于：S1步骤中，干冰乙醇浴降温-10～-60℃；S2步骤中，保持-10～-60℃搅拌15min滴加稳定剂六甲基磷酰三胺；S3步骤中，控温-10～-60℃，滴加原料环戊烷-1,3-二甲酸甲酯；采用油泵减压蒸馏，收集100℃～105℃左右的馏分得到二环己烷[2.1.1]己烷-1,4-二羧酸二甲酯。
3.根据权利要求1所述的一种二环己烷[2.1.1]己烷-1,4-二羧酸二甲酯合成方法，其特征在于：S1和S2步骤中，所述四氢呋喃与环戊烷-1，3-二甲酸甲酯的质量比为10：1～60：1；二异丙胺与环戊烷-1,3-二甲酸甲酯的摩尔量比为2:1～4:1。
4.根据权利要求1所述的一种二环己烷[2.1.1]己烷-1,4-二羧酸二甲酯合成方法，其特征在于：S1步骤中，正丁基锂与环戊烷-1,3-二甲酸甲酯的摩尔量比为2:1～4:1。
5.根据权利要求1所述的一种二环己烷[2.1.1]己烷-1,4-二羧酸二甲酯合成方法，其特征在于：S2步骤中，二碘甲烷与环戊烷-1,3-二甲酸甲酯的摩尔量比为1:1～2:1。
6.根据权利要求1所述的一种二环己烷[2.1.1]己烷-1,4-二羧酸二甲酯合成方法，其特征在于：所述六甲基磷酰三胺与氧化苯乙烯的摩尔量比为2:1～4:1。
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