[发明专利]一种表面改性纳米二氧化硅颗粒的制备方法

权利要求书

1.一种表面改性的纳米二氧化硅颗粒的制备方法，其特征在于，至少包括以下步骤：

a)将含有硅烷偶联剂的溶液在酸性催化剂存在下，反应，得到溶液A；

b)将所述溶液A加入碱性硅溶胶中，混合，得到溶液B；

c)将所述溶液B陈化，得到所述表面改性的纳米二氧化硅颗粒。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a)中，所述含有硅烷偶联剂的溶液中的溶剂为水醇混合溶液。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤a)中所述硅烷偶联剂选自甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三甲氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、N-氨乙基γ-氨丙基三甲氧基硅烷、3-巯丙基三甲氧基硅烷、3-巯丙基三乙氧基硅烷、β-(3，4)环氧环己基乙基三甲氧基硅烷、1，2-双三甲氧基硅基乙烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a)中所述酸性催化剂选自盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、甲酸、乙酸、草酸、柠檬酸中的至少一种；

优选地，所述酸性催化剂为质量浓度为1％～10％的溶液；

优选地，所述酸性催化剂为质量浓度为2％～5％的溶液。

5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述醇选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、乙二醇中的至少一种。

6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤a)中硅烷偶联剂、酸性催化剂、水和醇的摩尔比为1：0.01～2：10～700：0～20；

其中，硅烷偶联剂以其含有的SiO₂的摩尔数计算；酸性催化剂以其含有的酸的摩尔数计算；水以其自身的水的摩尔数计算；醇以其自身的醇的摩尔数计算。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a)中的反应条件为反应温度20～80℃，搅拌0.5～3h；

优选地，反应温度30～60℃，搅拌1～2h。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤b)中所述碱性硅溶胶的pH范围为7～11；粒径范围为10nm～150nm；硅溶胶质量浓度为5％～40％；

优选地，步骤b)中溶液A与碱性硅溶胶的摩尔比为0.0005～0.1：1；

优选地，溶液A与原硅酸的摩尔比为0.001～0.01：1；

其中，溶液A以其含有的SiO₂计算；碱性硅溶胶以其含有的SiO₂计算。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤b)中溶液A加入碱性硅溶胶所用的时间是0.5～6h；

优选地，步骤b)中溶液A加入碱性硅溶胶所用的时间是1～3h；

优选地，步骤b)中反应温度为20～100℃；

优选地，反应温度为75～95℃；

优选地，步骤b)中陈化温度为70～100℃，陈化时间为1～6h；

优选地，陈化温度为80～100℃，陈化时间为2～5h。

10.根据权利要求1-9任一项所述的方法，其特征在于，所述表面改性的纳米二氧化硅颗粒的平均粒径为17～120nm，集中度PDI的值为0.02～0.2。