[发明专利]异维生素C钾的制备方法在审
申请号: | 201911277924.5 | 申请日: | 2019-12-12 |
公开(公告)号: | CN110759880A | 公开(公告)日: | 2020-02-07 |
发明(设计)人: | 崔凤霞;高莉;秦天苍;史小利;张建国;张抗;郭金权;刘银霞;曹晓伟;曹琳青;肖媛;刘杉;周俊俊;宋莹莹;张高鹏;信芳 | 申请(专利权)人: | 新拓洋生物工程股份有限公司 |
主分类号: | C07D307/62 | 分类号: | C07D307/62 |
代理公司: | 32260 无锡市汇诚永信专利代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 吉飞虎 |
地址: | 458000 河南省鹤壁市山城区朝阳街东段*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 钾离子 供体 异维生素C 酮基 制备 葡萄糖酸酯 悬浊液 葡萄糖酸浓缩液 加热搅拌 降温结晶 转化反应 酯化反应 烘干 收率 催化剂 加热 洗涤 过滤 溶解 转化 成功 | ||
1.异维生素C钾的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)酯化反应:将2-酮基-D-葡萄糖酸浓缩液用醇溶解,之后加入催化剂并加热进行酯化反应,反应结束后降温结晶,之后过滤并洗涤至pH值为6~8,得2-酮基-D-葡萄糖酸酯;
2)配制钾离子供体醇溶液:取钾离子供体烘干,之后加入醇中即得钾离子供体-醇悬浊液;
3)转化反应:向步骤1)中的2-酮基-D-葡萄糖酸酯加入醇中并加热搅拌,之后加入步骤2)中的钾离子供体-醇悬浊液进行转化反应,反应结束即得。
2.根据权利要求1所述的异维生素C钾的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述催化剂为浓硫酸、磷酸、硝酸、强酸性阳离子树脂中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的异维生素C钾的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述醇为C1~C4醇中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的异维生素C钾的制备方法,其特征在于,步骤1)中所述2-酮基-D-葡萄糖酸浓缩液与醇的质量比为1:2~1:8,2-酮基-D-葡萄糖酸浓缩液与催化剂的质量比为1:0.01~1:1;酯化反应的温度为25~68℃,反应时间为2~6h。
5.根据权利要求1所述的异维生素C钾的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述钾离子供体为碳酸钾、碳酸氢钾、氢氧化钾中的一种或几种。
6.根据权利要求1所述的异维生素C钾的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述钾离子供体与醇的质量比为1:7~1:15。
7.根据权利要求1、5或6任一项所述的异维生素C钾的制备方法,其特征在于,步骤2)中所述钾离子供体与醇混合时,使用胶体磨进行混合,将钾离子供体与醇混合成均匀的半流体状钾离子供体-醇悬浊液。
8.根据权利要求1所述的异维生素C钾的制备方法,其特征在于,步骤3)中所述2-酮基-D-葡萄糖酸酯与醇的质量比为1:1~1:5,2-酮基-D-葡萄糖酸酯与钾离子供体的质量比为1:0.25~1:0.4。
9.根据权利要求1所述的异维生素C钾的制备方法,其特征在于,步骤3)中所述转化反应的温度为40~68℃,反应时间为3~6h。
10.根据权利要求1、8或9所述的异维生素C钾的制备方法,其特征在于,步骤3)中所述转化反应将钾离子供体-醇悬浊液以流加的方式加入,流加时间为1.5~3h。
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