[发明专利]一种有效提高聚醚改性硅油生产稳定性和纯度的制备工艺在审
申请号: | 201911278870.4 | 申请日: | 2019-12-13 |
公开(公告)号: | CN110903483A | 公开(公告)日: | 2020-03-24 |
发明(设计)人: | 孙大超 | 申请(专利权)人: | 山东大易化工有限公司 |
主分类号: | C08G77/46 | 分类号: | C08G77/46 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 264000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 有效 提高 改性 硅油 生产 稳定性 纯度 制备 工艺 | ||
1.一种有效提高聚醚改性硅油生产稳定性和纯度的制备工艺,其特征在于,其制备工艺为以下步骤:
S1、将含氢硅油和不饱和聚醚按照2:8-6:4的比例加入到搅拌罐内,再根据含氢硅油和不饱和聚醚的添加总量加入适量的铂金催化剂和溶剂,通过搅拌使各原料之间充分反应,其反应温度在80-100℃,反应时间为0.5-2h;
S2、在上述S1中搅拌反应完成后,继续在80-100℃的温度下,利用蒸馏的方式蒸馏处理3-8h,直至将体系内的溶剂脱除干净,然后降温至60-70℃,即可得高纯度的聚醚改性硅油;
S3、再将含氢硅油和不饱和聚醚依旧按照2:8-6:4的比例添加到新的搅拌罐内,然后加入5-15%的S2生产出的高纯度聚醚改性硅油,搅拌均匀后,加入总重量2-10ppm的铂金催化剂,升温充分搅拌后,再降温至60-70℃,即可得到成品的聚醚改性硅油;
S4、上述S3反应完成后,检测反应产物中副产物的含量,合格的产品检测入库,留下部分成品作为原料,以备继续添加到新的反应过程中;
S5、将S4留下的部分成品继续作为原料添加到后续反应中,重复生产和检测工序,直至检测反应物中副产物的含量达到0.15%以上,停止重复利用产物,进而可以得到稳定性高、纯度高的聚醚改性硅油;
S6、继续重复上述的S3、S4、S5步骤。
2.根据权利要求1所述的一种有效提高聚醚改性硅油生产稳定性和纯度的制备工艺,其特征在于,S1中的溶剂种类为苯类溶剂中的甲苯或者二甲苯,其中铂金催化剂的添加量为含氢硅油和不饱和聚醚总量的2-10ppm,溶剂添加量为含氢硅油和不饱和聚醚总量的10-20%。
3.根据权利要求1所述的一种有效提高聚醚改性硅油生产稳定性和纯度的制备工艺,其特征在于,S4中的副产反应物含量检测步骤为:
A1、称取一定数量的聚醚改性硅油,充分分散在溶剂中后过滤;
A2、然后将滤纸烘干,对比滤纸的增重,结合初始聚醚改性硅油的重量,得出副反应产物含量。
4.根据权利要求1所述的一种有效提高聚醚改性硅油生产稳定性和纯度的制备工艺,其特征在于,S4中直接使用含氢硅油和聚醚进行反应时的副产物含量在1.5%以上,使用溶剂反应完之后检测的副产物含量在0.05%以下,在本工艺生产后的成品中副产物的含量标准在0.15%以下则符合要求,含量超出规定范围,则不合格。
5.根据权利要求1所述的一种有效提高聚醚改性硅油生产稳定性和纯度的制备工艺,其特征在于,S4中新的反应过程中是指继续制备稳定性高、纯度高的聚醚改性硅油,重复S3的步骤。
6.根据权利要求1所述的一种有效提高聚醚改性硅油生产稳定性和纯度的制备工艺,其特征在于,S3中的升温搅拌条件为:升温至80-110℃,搅拌0.5-2h。
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