[发明专利]一种二硫化钼包覆氧化钼纳米棒修饰碳纤维复合材料及其制备方法

说明书

本发明属于纳米材料制备的技术领域，具体涉及一种二硫化钼包覆氧化钼纳米棒修饰碳纤维复合材料及其制备方法。包括：(1)向钼酸铵水溶液中加入浓硝酸，得到钼酸铵和硝酸的混合水溶液；(2)将浸泡于无水乙醇中的碳纤维取出后，置于钼酸铵和硝酸的混合水溶液中，进行水热反应；(3)将产物进行清洗、干燥，得到氧化钼纳米棒修饰的碳纤维；(4)将氧化钼纳米棒修饰的碳纤维置于管式气氛炉中，氮气气氛下，以硫粉作为硫源，采用化学气相沉积法进行硫化处理。本发明制备的狼牙棒状结构的二硫化钼包覆氧化钼纳米棒修饰的碳纤维复合材料不仅具有较大的比表面积，还具有较高的电子传导能力，从而提高复合材料的电催化活性。

技术领域

本发明属于纳米材料制备的技术领域，具体涉及一种二硫化钼包覆氧化钼纳米棒修饰碳纤维复合材料及其制备方法。

背景技术

过渡金属硫化物(TMDs)与石墨烯相比，TMDs材料表现出丰富的电催化行为，从而弥补了石墨烯在电催化方面应用的受限，成为近年来的研究热点。在TMDs材料之中，二硫化钼具有独特的二维层状纳米结构，在电催化等领域拥有潜在的应用价值。研究表明，层状二硫化钼材料的电催化性能与其结构形貌以及层数厚度有直接关系，因此，优化其结构、调控其层数厚度可以有效实现该类材料高电催化活性的需求。另一方面，复合结构纳米材料往往可以同时具备各单组分材料的特性，不仅性能上能够形成互补作用，而且还衍生出新的协同功能。因此，构建二硫化钼包覆氧化钼纳米棒修饰碳纤维复合材料有望在电催化领域得到了广泛应用。

为此，本发明特提出一种实验条件较为温和，二硫化钼层厚度可控，狼牙棒状结构的二硫化钼包覆氧化钼纳米棒修饰碳纤维复合材料的制备方法，进而实现其高效的电催化性能。

发明内容

为了解决现有技术存在的硫化钼电催化性能不佳的缺陷，本发明在于提供一种二硫化钼包覆氧化钼纳米棒修饰碳纤维复合材料及其制备方法。本发明方法条件温和，利用钼酸铵、硫粉、碳纤维为原料，采用水热反应和化学气相沉积相结合，将二硫化钼包覆的氧化钼纳米棒修饰在碳纤维表面，最终得到具有狼牙棒状结构的二硫化钼包覆氧化钼纳米棒修饰碳纤维复合材料。该种复合材料以具有良好导电性的碳纤维和氧化钼作为支撑有利于提高复合材料的电导率，同时，该种狼牙棒状结构也有利于增大复合材料的比表面积。

本发明是通过如下技术方案实现的：

一种二硫化钼包覆氧化钼纳米棒修饰碳纤维复合材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)向钼酸铵水溶液中加入浓硝酸，搅拌均匀，得到钼酸铵和硝酸的混合水溶液；

(2)将浸泡于无水乙醇中的碳纤维取出后，置于步骤(1)得到的钼酸铵和硝酸的混合水溶液中，进行水热反应；

(3)将步骤(2)中水热反应得到的产物进行清洗、干燥，得到氧化钼纳米棒修饰的碳纤维；

(4)将步骤(3)得到的氧化钼纳米棒修饰的碳纤维置于管式气氛炉中，在氮气气氛下，以硫粉作为硫源，采用化学气相沉积法进行硫化处理，即得到二硫化钼包覆氧化钼纳米棒修饰碳纤维复合材料。

优选地，步骤(1)中所述钼酸铵水溶液中钼酸铵的浓度为0.0625-0.25g/mL；所述钼酸铵和硝酸的混合水溶液中硝酸的浓度为0.5-2mmol/mL。

优选地，步骤(2)中所述水热反应的温度为80℃，反应时间为30-60min；所述浸泡的时间为10-20min。

优选地，步骤(3)中所述清洗为采用去离子水清洗；所述烘干为在60℃在干燥20-30min；所述氧化钼纳米棒修饰的碳纤维为狼牙棒状结构。

优选地，步骤(4)中所述硫化处理时，硫粉处的温度为205℃，升温速率为12℃/min。

优选地，步骤(4)中所述硫化处理时，氧化钼纳米棒修饰的碳纤维处的温度为450℃，升温速率为12℃/min。