[发明专利]2-苯氧基苯硼酸的合成方法

说明书

本发明涉及2‑苯氧基苯硼酸的合成方法，以苯酚和含苯环有机酸为起始原料，合成二苯醚；之后对二苯醚进行拔氢，拔氢后的二苯醚与硼酸酯反应得到2‑苯氧基苯硼酸。相比于现有方法，本方法通过芳基直接拔氢合成产物；其原料价廉易得、选择性好、原子经济性好；且本方法合成路线短、反应效率高、总收率高；故非常适合工业化推广。

技术领域

本发明属于有机化学技术领域，涉及OLED材料中间体的制备工艺，尤其涉及化合物2-苯氧基苯硼酸的合成方法。

背景技术

2-苯氧基苯硼酸是OLED材料的一种重要的结构单元。目前，化合物2-苯氧基苯硼酸的合成主要是通过卤代烃在正丁基锂（n-BuLi）作用下与硼酸酯反应得到，但是该过程所需卤代烃原料相对较贵。

发明内容

本发明克服了现有技术的不足，提供一种以更为廉价易得的非卤代烃原料苯酚为原料经偶联，在正丁基锂作用下取代得到2-苯氧基苯硼酸的合成方法。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：提供了2-苯氧基苯硼酸的合成方法，其特征在于：以苯酚和含苯环有机酸为起始原料，合成二苯醚；之后对二苯醚进行拔氢，拔氢后的二苯醚与硼酸酯反应得到2-苯氧基苯硼酸。

作为一种优选方案，所述含苯环有机酸为苯硼酸。

作为一种更优选方案，具体包括以下步骤：

（1）苯酚与苯硼酸在第一溶剂中，在催化剂和碱的作用下偶联得到二苯醚；

（2）二苯醚在第二溶剂中被正丁基锂拔氢，之后再与硼酸酯反应得到2-苯氧基苯硼酸。

作为一种更优选方案，所述步骤（1）中，第一溶剂为醇类溶剂、二氯甲烷、丙酮、1,4-二氧六环、乙酸乙酯、四氢呋喃、水的一种或几种。

作为一种更优选方案，所述步骤（1）中，催化剂为一水合醋酸铜；碱为吡啶。

作为一种更优选方案，所述步骤（1）中，苯酚与苯硼酸的摩尔比为1:1-2。

作为一种更优选方案，所述步骤（1）中，苯酚与苯硼酸反应的温度为20-30℃。

作为一种更优选方案，所述步骤（2）中，硼酸酯为硼酸甲酯、硼酸乙酯、硼酸异丙酯以及硼酸苯基酯的一种。

作为一种更优选方案，所述步骤（2）中，第二溶剂为甲苯、四氢呋喃的一种或两种。

作为一种更优选方案，所述步骤（2）中，二苯醚被正丁基锂拔氢时的温度不高于-60℃；二苯醚拔氢后与硼酸酯的反应温度不高于-30℃。

本发明与现有的技术相比有益技术效果在于：提供了2-苯氧基苯硼酸的合成方法；相比于现有方法，本方法通过芳基直接拔氢合成产物；其原料价廉易得、选择性好、原子经济性好；且本方法合成路线短、反应效率高、总收率高；故非常适合工业化推广。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

图1为本发明的合成路线图。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。

实施例1：二苯醚的制备