[发明专利]一种泰地罗新原料药及其制剂中有关物质的检测方法

权利要求书

1.一种泰地罗新原料药及其制剂中有关物质的检测方法，其特征在于：所述检测方法为液相色谱法，利用梯度洗脱的方式将泰地罗新、异构体及杂质的色谱峰分离，所述检测方法包括如下步骤：

a、液相色谱条件的选定：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱，选用酸性物质水溶液：乙腈=（80-100）：（0-20）为流动相A，酸性物质水溶液：乙腈=（0-20）：（80-100）为流动相B，酸性物质水溶液与乙腈的添加比例之和为100，流动相A和流动相B按比例混合，以梯度洗脱的方式分离；流速为0.8~1.2mL/min，检测波长为285nm；

b、溶液的配制：溶液配制过程中避光操作；

供试品溶液的配制：取泰地罗新原料药或其制剂置棕色量瓶中，加乙腈溶解，并用稀释液，稀释制成每1mL供试品溶液中包含0.2-2 mg的泰地罗新的溶液，作为供试品溶液；

对照溶液的配制：精密量取供试品溶液1mL置100mL棕色量瓶中，用稀释液稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；

c、样品的测定：分别取对照溶液和供试品溶液，注入液相色谱仪进行梯度洗脱，以自身稀释对照法计算供试品溶液中各杂质的量。

2.根据权利要求1所述的泰地罗新原料药及其制剂中有关物质的检测方法，所述酸性物质为三氟乙酸、甲酸、乙酸、磷酸、磷酸二氢钾或磷酸二氢钠中的一种或多种。

3.根据权利要求2所述的泰地罗新原料药及其制剂中有关物质的检测方法，所述酸性物质优选为三氟乙酸。

4.根据权利要求3所述的泰地罗新原料药及其制剂中有关物质的检测方法，所述流动相A中三氟乙酸水溶液：乙腈=90：10，流动相B中三氟乙酸水溶液：乙腈=10：90。

5.根据权利要求4所述的泰地罗新原料药及其制剂中有关物质的检测方法，所述三氟乙酸水溶液的浓度为0.01-0.5%。

6.根据权利要求5所述的泰地罗新原料药及其制剂中有关物质的检测方法，所述三氟乙酸水溶液的浓度为0.1%。

7.根据权利要求6所述的泰地罗新原料药及其制剂中有关物质的检测方法，所述稀释液为流动相A与流动相B按（50-100）：（0-50）的比例混合制成的稀释液，两者比例之和为100，优选的为流动相A：流动相B=90：10。

8.根据权利要求7所述的泰地罗新原料药及其制剂中有关物质的检测方法，所述步骤b中，供试品溶液的浓度为1mg/mL。

9.根据权利要求8所述的泰地罗新原料药及其制剂中有关物质的检测方法，所述c中，梯度洗脱与流动相A和流动相B的比例关系为：洗脱开始，流动相A与流动相B的比例为（90-100）：（0-10）；洗脱20-25min时，流动相A与流动相B的比例为（80-85）：（15-20）；洗脱30-35min时，流动相A与流动相B的比例为（65-70）：（30-35）；洗脱40min时，流动相A与流动相B的比例为（50-60）：（40-50）；洗脱45min时，流动相A与流动相B的比例为（90-100）：（0-10）；洗脱50min时，流动相A与流动相B的比例为（90-100）：（0-10）。