[发明专利]一种无钠体系低成本合成SSZ-13分子筛的方法在审

专利信息
申请号: 201911279922.X 申请日: 2019-12-13
公开(公告)号: CN111099630A 公开(公告)日: 2020-05-05
发明(设计)人: 卓佐西;蒋楠;刘春红;胡达清;胡晨晖;赵金龙;祁志福;陈文华 申请(专利权)人: 浙江浙能技术研究院有限公司;浙江天地环保科技有限公司
主分类号: C01B39/48 分类号: C01B39/48;B01J29/70;B01D53/86;B01D53/54;B01D53/02;C07C1/24;C07C11/02
代理公司: 杭州九洲专利事务所有限公司 33101 代理人: 张羽振
地址: 311121 浙江省杭州市余*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 体系 低成本 合成 ssz 13 分子筛 方法
【权利要求书】:

1.一种无钠体系低成本合成SSZ-13分子筛的方法,其特征在于,包括以下步骤:

第一步、配制分子筛晶化起始凝胶:在室温下将铝源原料加入到去离子水中,充分搅拌;随后依次加入有机季铵碱溶液和N,N,N-三甲基金刚烷氢氧化铵溶液,充分搅拌,得到均一溶液;继续搅拌,向均一溶液中加入硅源原料,形成均一溶胶;将均一溶胶搅拌过夜老化,得到分子筛晶化起始凝胶;

第二步、向第一步制得的分子筛晶化起始凝胶中引入少量晶种,将分子筛晶化起始凝胶和晶种一同置于水热高压反应釜内,高温自压晶化一段时间,得到晶化产物;

第三步、将第二步制得的晶化产物进行离心分离、水洗、干燥和焙烧,得到氢型SSZ-13分子筛。

2.根据权利要求1所述的无钠体系低成本合成SSZ-13分子筛的方法,其特征在于,第一步所述分子筛晶化起始凝胶的摩尔配比为:SiO2:Al2O3:R1:R2:H2O为1:(0.02~0.06):(0.1~0.4):(0.04~0.12):(16~44),所述R1为有机季铵碱,所述R2为N,N,N-三甲基金刚烷氢氧化铵;所述有机季铵碱和N,N,N-三甲基金刚烷氢氧化铵为模板剂。

3.根据权利要求1所述的无钠体系低成本合成SSZ-13分子筛的方法,其特征在于,第一步所述分子筛晶化起始凝胶的摩尔配比为:SiO2:Al2O3:R1:R2:H2O为1:(0.025~0.050):(0.15~0.30):(0.06~0.10):(18~30),所述R1为有机季铵碱,所述R2为N,N,N-三甲基金刚烷氢氧化铵;所述有机季铵碱和N,N,N-三甲基金刚烷氢氧化铵为模板剂。

4.根据权利要求1所述的无钠体系低成本合成SSZ-13分子筛的方法,其特征在于:第一步所述铝源原料为氢氧化铝、十八水合硫酸铝、异丙醇铝或乙醇铝。

5.根据权利要求1所述的无钠体系低成本合成SSZ-13分子筛的方法,其特征在于:第一步所述硅源原料为发烟硅胶、硅酸四乙酯、铵型硅溶胶或大孔颗粒硅胶。

6.根据权利要求1所述的无钠体系低成本合成SSZ-13分子筛的方法,其特征在于:第一步所述有机季铵碱为四甲基氢氧化铵、四乙基氢氧化铵、四丙基氢氧化铵或二甲基二乙基氢氧化铵。

7.根据权利要求1所述的无钠体系低成本合成SSZ-13分子筛的方法,其特征在于:第二步所述晶种为氢型SSZ-13分子筛,晶种质量占分子筛晶化起始凝胶中二氧化硅质量的1~15%。

8.根据权利要求1所述的无钠体系低成本合成SSZ-13分子筛的方法,其特征在于:第二步所述晶种为氢型SSZ-13分子筛,晶种质量占分子筛晶化起始凝胶中二氧化硅质量的2.5~7.5%。

9.根据权利要求1所述的无钠体系低成本合成SSZ-13分子筛的方法,其特征在于:第二步所述高温自压晶化的温度为140~170℃,高温自压晶化的时间为2~7天。

10.根据权利要求1所述的无钠体系低成本合成SSZ-13分子筛的方法,其特征在于:第二步所述高温自压晶化的温度为145~165℃,高温自压晶化的时间为3~5天。

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