[发明专利]EVA光伏膜中交联剂的检测方法

说明书

本发明公开了EVA光伏膜中交联剂的检测方法，包括以下步骤：步骤一：获取交联剂标准样品的表征测试图；步骤二：将EVA光伏膜样品用溶剂溶解后，得到待测溶液；步骤三：对步骤二所得待测溶液进行仪器分析，对比步骤一获得的交联剂标准样品的表征测试图，对EVA光伏膜中交联剂进行定性和定量分析。本发明EVA光伏膜中交联剂的检测方法可对EVA光伏膜中交联剂三烯丙基异氰脲酸酯进行定性分析，以及高度准确的定量分析。同时，本发明所述EVA光伏膜中交联剂的检测方法还具有较高的抗干扰性，可排除其他交联剂对于三烯丙基异氰脲酸酯测试结果的干扰；本发明所述方法的重现性极高，具有优异的实际应用和推广价值。

技术领域

本发明涉及到交联剂的检测方法领域，具体涉及到EVA光伏膜中交联剂的检测方法。

背景技术

随着EVA光伏膜材料的广泛应用，其体系中使用的交联剂种类也越来越多。三烯丙基异氰尿酸酯是一种用途十分广泛的、含芳杂环的多功能烯烃的高分子量单体，主要用于多种热塑性材料、离子交换树脂和特种橡胶的交联剂、助交联剂。对其含量的测定对于也具有重要的意义。

目前对三烯丙基异氰尿酸酯含量的测定常用的方法为气相色谱法或气相色谱质谱联用法，由于三烯丙基异氰尿酸酯的沸点较高，现有技术常常会使用较高的柱温以达到检测目的，但这就会造成三烯丙基异氰尿酸酯的自聚，分析结果准确性不高且重现性差。同时，现有技术一般采用甲苯、氯仿等溶剂对EVA光伏膜材料进行溶解沉淀或萃取，使得所用助剂类物质留在可溶物中，但由于EVA光伏膜材料中的交联剂常常同时包含三烯丙基异氰尿酸酯和过氧化物交联剂等成分，不仅三烯丙基异氰尿酸酯易发生自聚，过氧化物本身性质活跃，受温度影响较大，不稳定、易分解，也会对三烯丙基异氰尿酸酯的定量定性结果造成一定的影响。因此，亟需一种准确性高、抗干扰性强、重现性高的EVA光伏膜中交联剂的检测方法。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供了EVA光伏膜中交联剂的检测方法，包括以下步骤：

步骤一：获取交联剂标准样品的表征测试图；

步骤二：将EVA光伏膜样品用溶剂溶解后，得到待测溶液；

步骤三：对步骤二所得待测溶液进行仪器分析，对比步骤一获得的交联剂标准样品的表征测试图，对EVA光伏膜中交联剂进行定性和定量分析。

作为一种优选的技术方案，所述步骤二的溶剂为丙酮和/或三乙醇胺。

作为一种优选的技术方案，所述丙酮和三乙醇胺的重量比为1：(0.3～0.4)。

作为一种优选的技术方案，所述步骤三中的仪器分析为HS-GCMS和/或GCMS。

作为一种优选的技术方案，所述GCMS或HS-GCMS的升温程序为：起始温度60～80℃保持1～3min后，以4～6℃/min升至90～110℃，再以3～5℃/min升至110～130℃，保持4～6min后，以4～6℃/min升至140～160℃，并保持1～3min。

作为一种优选的技术方案，所述GCMS或HS-GCMS的质谱条件为：离子源E1，电离能量70eV，离子源温度为160～200℃，四级杆温度为140～160℃，扫描质量范围40～1000amu。

作为一种优选的技术方案，所述HS-GCMS的顶空条件为：平衡温度90～110℃，平衡时间20～40min。

作为一种优选的技术方案，所述仪器分析的测试顺序为先使用HS-GCMS定性分析后，再使用GCMS定量分析。

作为一种优选的技术方案，所述EVA光伏膜中交联剂包括三烯丙基异氰脲酸酯。