[发明专利]一种氧化铁/石墨烯复合纳米材料的制备方法及其应用

说明书

本发明公开一种氧化铁/石墨烯复合纳米材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将聚乙烯吡咯烷酮和铁氰化钾加入到0.1M盐酸溶液中，充分搅拌并至反应完全，得到澄清的前驱体溶液；(2)将氧化石墨烯加入所得前驱体溶液中，充分混合，放入反应釜中，80℃反应24h，过滤得到蓝色固体，再用乙醇和重蒸水依次清洗3次，95℃真空干燥12h，即可得到铁氰化铁/氧化石墨烯复合材料；(3)将制出的铁氰化铁/石墨烯复合材料放入马弗炉中，200～600℃煅烧6h，得到氧化铁/石墨烯复合材料。本发明以普鲁士蓝类化合物铁氰化铁和氧化石墨烯为前驱体，通过加热分解制得氧化铁/石墨烯复合材料，自组装成纳米立方体结构，能适应电子和离子的快速传导。

技术领域

本发明属于纳米功能材料技术领域，具体涉及一种氧化铁/石墨烯复合纳米材料的制备方法及其应用。

背景技术

氧化铁具有电化学窗口宽，多种价态变化等特点，是较为理想的赝电容材料，然而其有限的导电性影响电化学性能的发挥。目前，常用的改进方法是将氧化铁与导电性良好的碳材料如石墨烯和碳纳米管复合，利用氧化铁和石墨烯之间的物理或化学作用，得到氧化铁/石墨烯复合材料。该复合材料具有独特的纳米结构，有利于形成更多的电极/电解液的界面，有望改善超级电容器性能。因此，氧化铁和石墨烯复合纳米材料的合成已成为材料领域的研究热点之一。如申请号为CN201710031844.6的专利，公开一种石墨烯-氧化铁-石墨烯复合结构电池负极材料的制备方法；如申请号为CN201611071556.5的专利，公开一种氧化铁/石墨烯薄膜超级电容器电极材料的制备方法；如申请号为CN201611009344.4的专利，公开一种超级电容器3D氧化铁/石墨烯复合电极材料的制备方法。但关于立方体结构的氧化铁/石墨烯复合纳米材料及其合成仍是国内纳米材料领域的空白。

发明内容

针对现有技术的不足之处，本发明的目的在于提供一种氧化铁/石墨烯复合纳米材料的制备方法及其应用。

本发明的技术方案概述如下：

一种氧化铁/石墨烯复合纳米材料的制备方法，包括以下步骤：

(1)铁氰化铁前驱体溶液的制备：将聚乙烯吡咯烷酮和铁氰化钾加入到0.1M盐酸溶液中，充分搅拌并至反应完全，得到澄清的前驱体溶液；

(2)铁氰化铁/石墨烯复合材料的合成：将氧化石墨烯加入所得前驱体溶液中，充分混合，放入反应釜中，80℃反应24h，过滤得到蓝色固体，再用乙醇和重蒸水依次清洗3次，95℃真空干燥12h，即可得到铁氰化铁/氧化石墨烯复合材料；

(3)氧化铁/石墨烯复合材料的合成：将制出的铁氰化铁/石墨烯复合材料放入马弗炉中，200～600℃煅烧6h，得到氧化铁/石墨烯复合材料。

优选的是，所述聚乙烯吡咯烷酮、铁氰化钾、盐酸溶液、氧化石墨烯比例为3.8g：1mmol：50mL：0.1g。

一种氧化铁/石墨烯复合纳米材料在超级电容器的电极材料中的应用。

优选的是，所述氧化铁/石墨烯复合纳米材料的比容量达264F/g。

本发明的有益效果：

1、本发明首次以普鲁士蓝类化合物铁氰化铁和氧化石墨烯为前驱体，自组装成立方体结构的氧化铁/石墨烯复合纳米材料，能适应电子和离子的快速传导。其中，铁氰化铁是立方体结构，在加热分解过程中，氧化反应和分解反应同时进行，实现立方体结构的保持。氧化石墨烯一方面提供给立方体结构的支撑；另一方面，表面的含氧基团提供更充分的氧化环境，与此同时，氧化石墨烯与铁氰化铁反应被还原为石墨烯提高了导电性。

2、本发明制得的氧化铁/石墨烯复合材料具备以下优点：(1)氧化铁特殊的立方体结构能加速电子和离子的传导；(2)石墨烯提高了氧化铁/石墨烯复合材料的导电性，石墨烯的存在分散了氧化铁粒子，暴露出更多的反应活性位点，同时，有利于缓和在循环过程中赝电容材料的体积变化。