[发明专利]一种吡喹酮中间体的制备工艺

权利要求书

1.一种工业制备式(II)所示化合物的工艺，

包括如下步骤：

S1、将二氯甲烷，N,N-二甲基甲酰胺和环己甲酸加入反应釜R101内，开启搅拌降温至5±5℃；

S2、保持反应釜R101温度5±5℃，通过高位罐V101-I将二氯亚砜滴加入釜内；

S3、滴毕，将反应釜内温度升至25±5℃，保温反应3～5小时；

S4、反应完毕，保持反应釜R101内温小于40℃，减压浓缩至恒重，得到环己甲酰氯液体；

S5、将反应釜R101内液体通过氮气压至高位罐V102-I，氮气保护备用；

S6、将四氢呋喃和水加入反应釜R102，搅拌加入碱，搅拌溶解；

S7、将反应釜R102内体系降温至5±5℃，保持釜内温度5±5℃，缓慢加入甘氨酸，再将高位罐V102-I内液体滴加入；

S8、滴加完毕，保持反应釜内温度5±5℃进行反应。

2.如权利要求1所述工业制备式(II)所示化合物的工艺，其特征在于步骤6)中四氢呋喃与水的重量比为3.5:1～1.5:1。

3.如权利要求2所述工业制备式(II)所示化合物的工艺，其特征在于四氢呋喃与水的重量比为2.5:1。

4.如权利要求1所述工业制备式(II)所示化合物的工艺，其特征在于所述甘氨酸、二氯亚砜与环己甲酸之间的摩尔比为1:1:1～1:1.1:1。

5.如权利要求1所述工业制备式(II)所示化合物的工艺，其特征在于所述碱与二氯亚砜的摩尔比为2:1。

6.如权利要求1所述工业制备式(II)所示化合物的工艺，其特征在于：步骤1中加入少量N,N-二甲基甲酰胺，重量百分比为二氯甲烷的0.3％。

7.如权利要求1所述工业制备式(II)所示化合物的工艺，其特征在于：步骤6所述碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾。

8.如权利要求1所述工业制备式(II)所示化合物的工艺，其特征在于：步骤8反应完毕之后采用如下步骤进行后处理：

S10、取样检测确定反应完毕，保持反应釜R102温度5±5℃，通过高位罐V102-2将浓盐酸滴加入釜内，调节体系pH＝3～4；

S11、调节完毕，反应釜R102搅拌20分钟，静置20分钟，分液，下层水相装桶；

S12、保持反应釜R102内温＜50℃，开启减压蒸馏回收四氢呋喃至基本无馏分；

S13、反应釜R102加入甲苯340kg，继续保持反应釜R102内温＜50℃，减压蒸馏甲苯至基本无馏分；

S14、反应釜R102氮气破空，降温至＜30℃，加入二氯甲烷2000kg，三乙胺350kg，得到目标产物II的三乙胺盐二氯甲烷溶液。