[发明专利]一种二甲胺基磺酰氯生产工艺在审
| 申请号： | 201911283138.6 | 申请日： | 2019-12-13 |
| 公开（公告）号： | CN111018762A | 公开（公告）日： | 2020-04-17 |
| 发明（设计）人： | 焦宏典;张大亮 | 申请（专利权）人： | 焦宏典 |
| 主分类号： | C07C381/00 | 分类号： | C07C381/00 |
| 代理公司： | 北京棘龙知识产权代理有限公司 11740 | 代理人： | 戴丽伟 |
| 地址： | 225400 江苏省泰州*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 二甲胺基 磺酰氯 生产工艺 | ||
1.一种二甲胺基磺酰氯生产工艺，其特征在于：包括以下步骤：
A、溶解与反应：①将定量的二氯乙烷、硫酰氯投入反应釜(R-3203)中，溶解混匀，②通入二甲胺气体进行常压反应，生成3-巯基-1，2，4三氮唑和二甲胺盐酸盐；
B、离心分离：经离心机(M-3201)离心分离出母液a、二甲胺盐酸盐以及二氯乙烷；
C、浓缩与分馏：①将母液a投入浓缩釜(R-3204)中，浓缩脱溶、冷却，获取母液b，②将母液b抽入精馏釜(R-3205)中负压分离，先蒸出低沸物，然后高真空分馏出残渣，获取正沸物，即二甲胺基磺酰氯；
D、将二甲胺盐酸盐投入二甲胺回收釜(R-3201)中，加入水溶解后，静置分层，分出下层的二氯乙烷，获取溶液a；
E、将溶液a加热升温，再滴加高位氢氧化钠计量槽(V-3201)中的碱液，生成二甲胺气体、废水。
2.根据权利要求1所述的一种二甲胺基磺酰氯生产工艺，其特征在于：所述步骤A-①中需对反应釜(R-3203)进行隔套冰水冷却，釜内温度保持在15℃以下。
3.根据权利要求1所述的一种二甲胺基磺酰氯生产工艺，其特征在于：所述步骤B和步骤D中的二氯乙烷，经干燥后直接套用至步骤A-①中。
4.根据权利要求1所述的一种二甲胺基磺酰氯生产工艺，其特征在于：所述步骤C-①中的母液b可直接套用至步骤A-①中。
5.根据权利要求1所述的一种二甲胺基磺酰氯生产工艺，其特征在于：所述步骤C-②中的低沸物呈循环利用状态。
6.根据权利要求1所述的一种二甲胺基磺酰氯生产工艺，其特征在于：所述步骤C-②中正沸物的特性为真空-0.095以下、沸点125℃左右。
7.根据权利要求1所述的一种二甲胺基磺酰氯生产工艺，其特征在于：所述步骤D中静置时间为30分钟。
8.根据权利要求1所述的一种二甲胺基磺酰氯生产工艺，其特征在于：所述步骤E中的加热温度为50℃。
9.根据权利要求1所述的一种二甲胺基磺酰氯生产工艺，其特征在于：所述步骤E中碱液的成分为36％氢氧化钠。
10.根据权利要求1所述的一种二甲胺基磺酰氯生产工艺，其特征在于：所述步骤E中生成的二甲胺气体，经干燥吸收水份后，在真空负压下，冷凝入二甲胺接收釜(R-3202)中备用。
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