[发明专利]电学测试监控反馈式化学气相沉积系统及其应用

说明书

本发明公开了一种电学测试监控反馈式化学气相沉积系统及其应用，属于化学气相沉积领域。系统包括化学气相沉积系统和电学测试系统，所述化学气相沉积系统包括高温炉，所述高温炉中的炉腔内设有穿过高温炉的三通炉管，所述三通炉管设有上方开口，上方开口处的正下方设置有载样台；所述电学测试系统包括通过内置导线连接的四探针测试杆和四探针测试仪；所述四探针测试杆与上方开口密封连接。本发明通过对化学气相沉积系统炉管的改造，使化学气相沉积系统与电学测试系统结合，进而有效的实现了对样品生长质量的实时监控以及能够及时反馈至控制系统以调节生长参数，生成原子层级厚度的样品，灵活性强，成膜效果好，样品性能高。

技术领域

本发明属于生长二维材料的化学气相沉积系统的技术领域，更具体地说，涉及一种电学测试监控反馈式化学气相沉积系统及其应用，可以实现对样品生长的监控反馈。

背景技术

2004年，人类第一次用机械剥离法制备出来真正意义的二维材料：石墨烯，它的出现为凝聚态物理的发展诸注入了新鲜血液，之后除石墨烯外，二维六方氮化硼、过渡族金属硫化物、氧化物、黑磷等二维材料也走进大家的视野，拓展了二维材料的性能和应用。目前，实验室一般使用化学气相沉积法，制备出大尺寸、高质量的二维材料薄膜。

中国科学院物理研究所高鸿钧院士和鲍丽宏副研究员(共同通讯作者)等人在Nano Lett.发表了题为“Direct Four-Probe Measurement of Grain-BoundaryResistivity and Mobility in Millimeter-Sized Graphene”的研究论文，报道了毫米级石墨烯晶界处电阻率和迁移率的四探针测量技术。该研究团队首先通过CVD法在铜箔上制备了毫米级的石墨烯样品，然后转移至SiO₂/Si基底上，再利用超高真空四探针扫描隧道显微镜(STM)实现了电阻率和载流子迁移率的测量。

化学气相沉积是在反应器内，利用化学反应将反应物生成固态的生成物，并在基底表面沉积薄膜，是实验室制备二维材料的必有效方法。电学测试运用多用途综合测试装置四探针测试仪，适用于对半导体、金属、绝缘体材料的电阻性能测试，可以测量棒状、块状材料的径向和轴向电阻率，以及二维材料电导率和迁移率的测试，电学测试是衡量样品性能的重要手段。

目前实验室制备原子层级厚度的二维材料，先设置参数用化学气相沉积法制备出样品，然后取出样品，转移到SiO₂/Si基底上，再进行检测分析。化学气相沉积(CVD)法制备的大面积石墨烯往往具有多晶特性和晶界(GB)、褶皱等缺陷，严重阻碍了其实际的电子应用。石墨烯的电子结构在晶界等缺陷处会发生严重畸变，当载流子穿过时，会产生严重的散射，造成迁移率减小。通过对样品迁移率的测量来衡量样品性能，若样品质量达不到要求，需要改进反应条件，重复以上过程，直至制备出合格的样品。为形成一个稳定的反应条件，往往需要实验人员通过大量反复的实验摸索，同时，在化学气相沉积过程中，实际生成样品的测试数据经常偏离预设值，难以制备出合格的样品，制备成本高，且缺乏灵活性，难以制备出合格的原子层级厚度的二维纳米薄膜。

发明内容

1.要解决的问题

针对现有技术制备原子层级厚度的材料需停止反应、取出样品后再进行检测分析的问题，本发明提供一种电学测试实时监控反馈式化学气相沉积系统，在样品生长过程中实时对样品进行电学测试分析，实现对生长过程的实时监控和反馈以及如何利用电学测试系统监控反馈，实现对目标样品的制备以及高效的制备出原子层级厚度的二维纳米薄膜。

2.技术方案

为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：

一种电学测试监控反馈式化学气相沉积系统，包括化学气相沉积系统和电学测试系统，所述化学气相沉积系统包括高温炉，所述高温炉中的炉腔内设有穿过高温炉的三通炉管，所述三通炉管设有上方开口，上方开口处的正下方设置有载样台；所述电学测试系统包括通过内置导线连接的四探针测试杆和四探针测试仪；所述四探针测试杆与所述上方开口密封连接。