[发明专利]一种陶瓷基复合材料表面打底层的制备方法

权利要求书

1.一种陶瓷基复合材料表面打底层的制备方法，其特征在于：该制备方法包括用浆料前驱体涂抹在陶瓷基复合材料表面缺陷处，对陶瓷基复合材料表面进行平整化处理，得到修复好的陶瓷基复合材料制件，然后采用低压化学气相沉积工艺在陶瓷基复合材料表面沉积富硅碳化硅打底层，其步骤如下：

步骤一、将修复好的陶瓷基复合材料制件放入沉积炉中，启动真空泵对沉积炉内抽真空，再充入高纯氮气或者氩气，如此循环操作，用氮气或者氩气排净沉积炉内的空气，最后将沉积炉内抽成真空；

步骤二、启动加热系统，开始对沉积炉内进行加热，同时继续对沉积炉内进行抽真空，直至沉积炉内的温度达到950～1050℃的沉积温度，停止抽真空并保压，沉积炉内的压力为200-600pa；

步骤三、打开甲基三氯硅烷和混气罐的恒温加热器，使其温度稳定在40～50℃，采用氢气作为载气将气态的甲基三氯硅烷通入混气罐中，然后使甲基三氯硅烷与氢气在混气罐充分混合，最后将混合气体通入到沉积炉内；

步骤四、在沉积炉内对修复好的陶瓷基复合材料制件表面进行打底层的沉积，当沉积厚度达到30～100μm后，停止向混气罐中输送氢气和甲基三氯硅烷，启动真空泵对沉积炉内抽真空，并开始自然降温，当沉积炉内温度降至500℃以下时充入高纯氮气或者氩气对沉积炉进行冲洗；

步骤五、待沉积炉内温度降至100℃以下时，停止抽真空，继续充入高纯氮气或者氩气，待沉积炉内压力达到100kPa后，打开炉体，取出表面带有富硅碳化硅打底层的复合材料制件。

2.根据权利要求1所述的陶瓷基复合材料表面打底层的制备方法，其特征在于：所述陶瓷基复合材料为SiC/SiC和C/SiC复合材料。

3.根据权利要求1所述的陶瓷基复合材料表面打底层的制备方法，其特征在于：用浆料前驱体涂抹陶瓷基复合材料表面缺陷处之前，对机械加工和表面磨削后的陶瓷基复合材料制件用去离子水超声清洗至干净，再用无水乙醇和丙酮分别超声清洗30分钟，最后放入烘箱烘干。

4.根据权利要求1所述的陶瓷基复合材料表面打底层的制备方法，其特征在于：所述浆料前驱体的制备包括以下步骤：

(1)制备聚碳硅烷前驱体溶液：将固态聚碳硅烷前驱体和二甲苯按照重量比1:1的比例倒入容器中，室温下机械搅拌，直至固态聚碳硅烷完全溶解；所述固态聚碳硅烷前驱体的SiC陶瓷产率为60％～70％；

(2)浆料前驱体的制备选择以下方式之一：

制备用于修复陶瓷基复合材料表面小面积、深孔型缺陷的的浆料前驱体：将45～55wt.％微米Si颗粒和5～10wt.％微米SiC颗粒一起倒入容器中，使用高速球磨机进行球磨混料2小时，然后再加入35～50wt.％聚碳硅烷前驱体溶液，室温下机械搅拌1小时，再进行30分钟的超声分散，使Si颗粒和SiC颗粒均匀分布在聚碳硅烷前驱体溶液中；所述微米Si颗粒的粒径为1～10微米；所述微米SiC颗粒的粒径为1～10微米；

制备用于修复陶瓷基复合材料表面大面积、浅层型缺陷的浆料前驱体：将5～10wt.％微米Si颗粒和50～60wt.％微米SiC颗粒一起倒入容器中，使用高速球磨机进行球磨混料2小时，然后再加入35～45wt.％聚碳硅烷前驱体溶液，室温下机械搅拌1小时，再进行30分钟的超声分散，使Si颗粒和SiC颗粒均匀分布在聚碳硅烷前驱体溶液中；所述微米Si颗粒的粒径为1～10微米；所述微米SiC颗粒的粒径为1～10微米。

5.根据权利要求4所述的陶瓷基复合材料表面打底层的制备方法，其特征在于：用浆料前驱体涂抹陶瓷基复合材料表面缺陷处时，根据表面缺陷的类型，将不同浆料前驱体均匀用力地涂抹在陶瓷基复合材料表面缺陷处，然后刮除修复区域多余的浆料前驱体，再用粗刚玉砂纸磨薄修复区域的浆料前驱体，所述粗刚玉砂纸的目数为200～300目。

6.根据权利要求1所述的陶瓷基复合材料表面打底层的制备方法，其特征在于：用浆料前驱体涂抹陶瓷基复合材料表面缺陷处之后将其放入高温裂解炉中，在高纯氮气气氛中进行高温裂解，以1～5℃/min的升温速率从室温加热到1100℃～1200℃，保温1小时～2小时后，在氮气保护下自然降温到室温。