[发明专利]基于三维硅结构/聚苯胺复合电极材料及其制备方法

权利要求书

1.一种基于三维硅结构/聚苯胺复合电极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1、以表面为微观三维硅结构的硅为基底，在三维硅基底上制备烷基、寡聚噻吩基、苯乙炔基、金属颗粒中的一种或多种修饰层，修饰硅基底表面；

步骤2、在修饰后的三维硅基底上制备一层聚苯胺。

2.如权利要求1所述基于三维硅结构/聚苯胺复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的修饰层通过旋涂、溶液合成或电化学沉积的方式附着在三维硅基底表面上，所述金属颗粒为Ag、Pt、Au中的一种或多种。

3.根据权利要求1所述基于三维硅结构/聚苯胺复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中聚苯胺层是通过溶液合成的方式获得：

以苯胺为单体，过硫酸铵为引发剂，配制为酸性介质的聚苯胺预聚合溶液，混合后搅拌5s～10min，将修饰后的三维硅基底浸泡在聚苯胺预聚合溶液中，静置3h以上；所述聚苯胺预聚合溶液中苯胺浓度为0.1mol/L～10mol/L，引发剂过硫酸铵浓度为0.005mol/L～10mol/L，酸性介质为醋酸或盐酸溶液，其H⁺的浓度为0.001mol/L～2mol/L。

4.根据权利要求3所述基于三维硅结构/聚苯胺复合电极材料的制备方法，其特征在于，在聚苯胺预聚合溶液中单独或同时引入碳材料、金属颗粒，和/或引入过渡金属氧化物；所述碳材料为碳纳米管或石墨烯，所述金属颗粒为Ag、Pt或Au，所述过渡金属氧化物MnO_x、RuO_x或WO_x。

5.根据权利要求1所述基于三维硅结构/聚苯胺复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中聚苯胺层是通过旋涂或喷涂方式获得：

将聚苯胺研磨成粉末，加水制备成质量浓度为1％～10％的聚苯胺溶液，并与PEDOT:PSS溶液进行共混；聚苯胺混合溶液的体积是PEDOT:PSS体积的0.1～10倍；将所述混合溶液均匀旋涂或高温喷涂到修饰后的三维硅基底上。

6.根据权利要求5所述基于三维硅结构/聚苯胺复合电极材料的制备方法，其特征在于，聚苯胺溶液配制时，将单独或同时引入碳材料、金属颗粒，和/或引入过渡金属氧化物的聚苯胺预聚合溶液静置12小时，经洗涤干燥后研磨成粉末，再加水配制而成；所述碳材料为碳纳米管或石墨烯，所述金属颗粒为Ag、Pt或Au，所述过渡金属氧化物MnO_x、RuO_x或WO_x。

7.如权利要求5所述基于三维硅结构/聚苯胺复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述旋涂时间为20s～60s，转速为1000rpm～6000rpm，旋涂层数为1～5层，每层在150～200℃退火温度下退火5～20min；所述喷涂温度为100～200℃，喷涂时间为10s-240s，喷涂完后，在150～200℃退火温度下退火5～60min。

8.根据权利要求1所述基于三维硅结构/聚苯胺复合电极材料的制备方法，其特征在于，所述步骤2中聚苯胺层是通过电化学沉积的方式获得：

以修饰后的三维硅基底为工作电极，铂片为对电极，Ag/AgCl为参比电极，在硅基底上以电化学沉积的方式制备聚苯胺；优选地，在电镀溶液中单独或复合加入能够电化学沉积的碳材料、能够电化学制备金属颗粒的金属化合物、能够电化学制备过渡金属氧化物的溶液；所述能够电化学沉积的碳材料为碳纳米管、石墨烯或碳量子点；所述能够电化学制备金属颗粒的金属化合物为氯铂酸或氯金酸；所述能够电化学制备过渡金属氧化物的溶液为MnSO₄、FeSO₄或WSO₄。

9.由权利要求1-8中任一项所述基于三维硅结构/聚苯胺复合电极材料的制备方法制备的三维硅结构/聚苯胺复合电极材料。