[发明专利]一锅法制备聚环氧琥珀酸钠的方法有效
申请号: | 201911284041.7 | 申请日: | 2019-12-13 |
公开(公告)号: | CN111116889B | 公开(公告)日: | 2022-08-09 |
发明(设计)人: | 敬元元;张鑫;姚金钱;杜昊;马高奇;卢亚楠;马丽娜;王新娟 | 申请(专利权)人: | 河南清水源科技股份有限公司 |
主分类号: | C08G65/22 | 分类号: | C08G65/22;C02F5/10 |
代理公司: | 郑州红元帅专利代理事务所(普通合伙) 41117 | 代理人: | 宋巧兰 |
地址: | 459000 河南省焦作市济*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一锅 法制 备聚环氧 琥珀酸 方法 | ||
1.一锅法制备聚环氧琥珀酸钠的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)首先将去离子水、32wt%-50wt%的氢氧化钠溶液加入反应釜中,然后分批加入顺丁烯二酸酐,调节中和温度小于70℃,控制最终pH=2-7;
(2)向反应釜中加入钼酸铵和钨酸钠的混合物及聚合催化剂;
(3)稳定温度至70-90℃,先慢后快滴加20-50wt%的双氧水,同时滴加32wt%-50wt%氢氧化钠溶液使pH保持在4-7;
(4)步骤(3)滴加完毕后保持温度为70-90℃,开启真空泵,调节真空度-0.01~-0.09MPa,浓缩出部分水,保温2-12h;
(5)步骤(4)保温结束后直接放料,即可得成品;
步骤(1)中所述顺丁烯二酸酐、去离子水、氢氧化钠的质量比为1:0.50-0.66:0.3-0.5;
步骤(2)中所述顺丁烯二酸酐、钼酸铵、钨酸钠、聚合催化剂的质量比为1:0.001-0.02:0.001-0.02:0.02-0.16;
步骤(2)中所述聚合催化剂为钙盐类催化剂与胺氮催化剂的混合物,所述钙盐类催化剂为氯化钙、硝酸钙、硫酸钙、氧化钙、氢氧化钙中的一种;所述胺氮催化剂为哌啶、L-半胱氨酸、氨基乙醛缩二甲醇中的一种;
步骤(2)中所述顺丁烯二酸酐、钙盐类催化剂、胺氮催化剂的质量比为1:0.01-0.1:0.01-0.06;
步骤(4)中所述顺丁烯二酸酐、浓缩水的质量比为1:0.3-1。
2.根据权利要求1所述的一锅法制备聚环氧琥珀酸钠的方法,其特征在于,步骤(3)中所述顺丁烯二酸酐、双氧水和氢氧化钠的质量比为1:0.35-0.55:0.2-0.5。
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