[发明专利]一种聚硅氧烷/二酚型苯并噁嗪的制备方法

权利要求书

1.一种聚硅氧烷/二酚型苯并噁嗪的制备方法，包括步骤如下：

将胺源、酚源、醛源按照一定的比例加入溶剂A中，加热至回流反应，即得聚硅氧烷/二酚型苯并噁嗪；

具体制备步骤如下：

（1）将醛源与溶剂B的混合液在冰水浴中搅拌10-60min，之后滴加胺源和溶剂C的混合液，在氮气气氛下加入酚源，将反应混合物加热至回流反应；

（2）反应结束后，旋蒸除去溶剂，所得产物溶于氯仿，用蒸馏水洗涤至上层无色，有机相用无水硫酸钠干燥过夜；将有机相旋蒸除去溶剂之后，加入无水乙醇，离心，将上清液过滤残渣，得到红棕色粘稠液体，即为聚硅氧烷/二酚型苯并噁嗪；

所述的胺源为含氨基的聚硅氧烷，所述的含氨基的聚硅氧烷为二氨丙基封端的聚硅氧烷、链节比含量为11%的含氨丙基侧链的数均分子量为9000的聚硅氧烷、链节比含量为9%的N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基侧链的数均分子量为30000的聚硅氧烷、链节比含量为9%的N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基侧链的数均分子量为60000的聚硅氧烷；

所述的酚源为二酚化合物；所述的二酚化合物为邻苯二酚、间苯二酚、对苯二酚；所述的胺源、酚源、醛源的摩尔比为1：（3-6）：（5-15）；

所述的溶剂B与溶剂C相同，且与溶剂A种类相同，所述的溶剂B与溶剂C的总量与溶剂A的量相同。

2.根据权利要求1所述的聚硅氧烷/二酚型苯并噁嗪的制备方法，其特征在于，所述的胺源、酚源、醛源的摩尔比为1：（3-4）：（5-6）。

3.根据权利要求1所述的聚硅氧烷/二酚型苯并噁嗪的制备方法，其特征在于，所述的醛源为福尔马林、多聚甲醛、对羟基苯甲醛或邻羟基苯甲醛。

4.根据权利要求3所述的聚硅氧烷/二酚型苯并噁嗪的制备方法，其特征在于，所述的醛源为福尔马林、多聚甲醛。

5.根据权利要求1所述的聚硅氧烷/二酚型苯并噁嗪的制备方法，其特征在于，所述的溶剂A为能溶解反应物且不与反应物发生化学反应的各种极性或非极性溶剂。

6.根据权利要求5所述的聚硅氧烷/二酚型苯并噁嗪的制备方法，其特征在于，所述的溶剂A为甲苯、四氢呋喃、氯仿、甲醇、二苯醚、二甲亚砜或N,N-二甲基甲酰胺。

7.根据权利要求1所述的聚硅氧烷/二酚型苯并噁嗪的制备方法，其特征在于，所述的胺源与溶剂A的比为1:2-80 mol/L。

8.根据权利要求1所述的聚硅氧烷/二酚型苯并噁嗪的制备方法，其特征在于，所述的回流反应时间为10-48h。

9.根据权利要求1所述的聚硅氧烷/二酚型苯并噁嗪的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的醛源与溶剂B的比为1:1-5 mol/L；所述的胺源和溶剂C的比为1:1-4 mol/L。