[发明专利]一种制备贵金属合金/还原氧化石墨烯复合材料的方法

权利要求书

1.一种制备贵金属合金/还原氧化石墨烯复合材料的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1) 将水溶液A、水溶液B、正辛烷通入微通道反应器中，反应；

其中，所述水溶液A由金属前体1、金属前体2、聚乙烯吡咯烷酮、氧化石墨烯和水配置而成；所述金属的总摩尔浓度为0.25-1 mmol/L，聚乙烯吡咯烷酮的质量浓度为0.8-3.2 g/L，水溶液A中金属离子的总质量与氧化石墨烯的质量之比为0.66:1-0.06:1；

所述水溶液B为硼氢化钠和氢氧化钠混合水溶液；水溶液B中的硼氢化钠摩尔浓度与水溶液A中金属离子的总摩尔浓度之比为1:1-5:1；水溶液B中NaOH的摩尔浓度为1.5-10mmol/L；

所述水溶液A和水溶液B的体积流率相等，体积流率为0.05-1.5 mL/min；正辛烷的体积流率与水溶液A和水溶液B的总体积流率之比为0.16:1-6:1;

(2) 向微通道反应器中通入水溶液C，继续反应；

其中，所述水溶液C为硼氢化钠和氢氧化钠混合水溶液；水溶液C中硼氢化钠摩尔浓度与水溶液A中金属离子的总摩尔浓度之比为5:1-20:1；水溶液C中NaOH的摩尔浓度为1.5-20mmol/L；

所述水溶液C的体积流率与水溶液A的体积流率相等；

(3) 将所得产物经离心与洗涤后，得到贵金属合金/还原氧化石墨烯复合材料；

所述微通道反应器的反应温度为55-100℃ ；

当制备AgPd/还原氧化石墨烯复合材料时，所述金属前体1为AgNO₃，所述金属前体2为Pd(NO₃)₂、H₂PdCl₄、PdCl₂、Na₂PdCl₄、K₂PdCl₄中的一种；当制备PtCu/还原氧化石墨烯复合材料时，所述金属前体1为H₂PtCl₆，所述金属前体2为Cu(NO₃)₂、CuCl₂、CuSO₄中的一种；当制备PtPd/还原氧化石墨烯复合材料时，所述金属前体1为H₂PtCl₆，所述金属前体2为Pd(NO₃)₂、H₂PdCl₄、PdCl₂、Na₂PdCl₄、K₂PdCl₄中的一种。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，将水溶液A、水溶液B、正辛烷通入微混合器I中，水溶液A与水溶液B混合，并被正辛烷分散为独立的水相液滴，形成以正辛烷为连续相、水溶液为分散相的两相流动，流入反应管I中；

步骤 (2) 中，反应物料经过反应管I流入微混合器II中，同时水溶液C也被注入微混合器II，水相液滴与水溶液C混合，进入反应管II内继续反应；

所述微混合器I、反应管I、微混合器II、反应管II的反应温度均为55-100℃ 。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：金属前体1与金属前体2的物质的量之比为1:9-9:1。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：对于AgPd/还原氧化石墨烯复合材料的制备，所述水溶液B中NaOH的浓度为1.5-6 mmol/L；对于PtCu/还原氧化石墨烯复合材料的制备，所述水溶液B中NaOH的浓度为2.6-8 mmol/L；对于PtPd/还原氧化石墨烯复合材料的制备，所述水溶液B中NaOH的浓度为3.1-6 mmol/L。