[发明专利]一种对聚合物材料老化的检测及过程分析方法

说明书

一种对聚合物材料老化的检测及过程分析方法，属于聚合物材料老化检测领域。本发明基于含有硼酸、氨基、羧基的荧光探针分子对聚合物老化过程中形成的官能团的特异性结合，对老化点进行荧光染色标记。通过荧光显微镜或激光共聚焦显微镜对聚合物老化点的荧光强度、二维面积、深度、三维体积进行定性定量分析，研究聚合物材料在不同维度、不同方向上的老化情况。本方法实现了对老化聚合物的早期鉴定和老化过程监测，可解决传统测量中对聚合物样品损坏性及灵敏度低的难题，并实现了多维度监测，是一种安全、无损、灵敏的可视化定性定量方法，可广泛应用于对材料的老化监控及失效分析中。

技术领域

本发明属于材料老化检测技术领域，具体涉及一种对聚合物材料老化的无损、原位、现场检测手段及多维度老化速率分析方法。

背景技术

聚合物材料广泛应用于日常生活、生物医药、航空航天以及军用警用设备中，而聚合物材料的发展大大依赖于材料的耐用性、可靠性及稳定性。然而，当聚合物暴露在光、热、湿、氧等条件下时，材料会不可避免的发生老化。聚合物老化的发生使聚合物材料骨架发生化学变化，从而导致材料结构坍塌、形貌破损、功能失效。由于聚合物材料老化已经引发多起严重事故，造成重大人员伤亡以及巨大的财产损失。因此对于聚合物材料的老化检测、尤其是在老化初期的检测具有重大的意义。

为了研究聚合物老化过程，研究人员通过化学发光以及热重分析等方法模拟聚合物材料的整体老化过程。虽然这些方法能够对聚合物老化过程提供一些认识，但其属于破坏性的、模拟的研究方法，无法对聚合物老化状态进行检测。另外常用的检测方法基于红外光谱以及宏观力、电、光学的研究。然而此类方法灵敏度差，仅适用于材料老化严重时的检测，且无法对材料三维结构进行准确分析。因此，迫切需要一种对材料早期老化的原位、无损、多维度检测方法，实现对聚合物老化迹象鉴定、过程监测及失效研究。

本发明的方法基于对老化聚合物材料表面生成官能团进行特异性荧光标记，对材料早期老化进行鉴定筛查，并进一步通过三维成像定量分析实现聚合物老化过程监测，在多个维度分析材料的老化速率。本方法安全、快速、有效，可用于对多种聚合物光氧、热氧、湿热等条件下老化的判定和过程监测，为进一步判定材料寿命、及时采取止损有效措施提供依据及基础。

发明内容

基于聚合物老化的严重危害及对其早期老化鉴定、监测的重要性，为了克服现有技术问题，本发明提供了一种无损的材料早期检测及监测方法。

本发明的技术方案为：针对不同聚合物材料在光、热、湿条件下老化产生的官能团(例如聚烯烃类产生羟基基团，聚酰胺类产生氨基或羧基)，选择特定匹配的荧光探针分子对该官能团进行靶向作用的后染处理(例如硼酸基荧光分子选择性识别羟基、氨基荧光分子标记羧基官能团等)，使得聚合物材料老化点由于官能团变化而被荧光标记并显示荧光信号变化。通过对荧光信号的采集，采用荧光光谱仪、荧光显微镜、激光扫描共聚焦显微镜等对老化后聚合物材料的结构、老化过程进行定性定量分析，实现对老化位点在一维深度、二维面积及三维体积的多维度可视化监测。另外，此方法适用于多种聚合物材料在多种老化条件下官能团变化的检测及老化过程监控，具有操作的便捷性和可靠性。

一种对聚合物材料老化的检测及过程分析方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)荧光探针分子的选择、性质研究、染色条件优化；

优选：针对不同聚合物材料在不同外界条件下发生老化的机理，判断其产生的特色官能团，如聚烯烃类产生羟基基团，聚酰胺类产生氨基或羧基官能团；根据其产生的特色官能团选择对应的特定的荧光探针分子，制备成荧光探针分子溶液或分散液；例如对聚烯烃产生羟基基团选择硼酸基荧光分子生成B-O键实现选择性识别、对聚酰胺类材料产生氨基基团选择带有羧基的荧光分子生成酰胺键实现染色、或对生成羧基基团选择带有正电的荧光分子通过静电作用进行标记染色；

(2)聚合物薄膜的构筑及老化试验