[发明专利]一种合成高阻隔聚酰亚胺用的二胺及其制备方法

权利要求书

1.一种合成高阻隔聚酰亚胺用的二胺，其特征在于，结构式如下所示：

其中，Ar₁选自下列结构式中的任意一种：

同一结构式中的n和m不同时为0。

2.根据权利要求1所述合成高阻隔聚酰亚胺用的二胺，其特征在于，所述Ar₂和Ar₃选自下列结构式中的任意一种：

3.根据权利要求2所述合成高阻隔聚酰亚胺用的二胺，其特征在于，所述Ar₂为的一种或多种，Ar3为的一种或多种。

4.根据权利要求1～3任一所述合成高阻隔聚酰亚胺用的二胺，其特征在于，所述含吩噁嗪结构的二胺的制备步骤包括：

S1.将含有两个卤原子取代的9,10-二氢吖啶结构单体与含有一个硼酸和一个氨基取代的Ar₁单体加入溶剂中，通过Suzuki反应得到结构通式Ⅰ、Ⅱ或Ⅲ所示的新型结构的二胺单体；或将含有两个卤原子取代的9,10-二氢吖啶结构单体与含有一个硼酸和一个硝基取代的Ar₁单体加入溶剂中，通过Suzuki反应得到含两个硝基的单体1、单体2或单体3，所述单体1、单体2或单体3的结构式如下：

S2.将步骤S1中单体1、单体2或单体3加入到溶剂中，通过还原反应即得结构通式Ⅰ、Ⅱ或Ⅲ所示的含吩恶嗪结构的二胺单体。

5.根据权利要求4所述合成高阻隔聚酰亚胺用的二胺，其特征在于，S1所述含有两个卤原子取代的9,10-二氢吖啶结构单体与Ar₁单体的物质的量的比为1:2～4。

6.根据权利要求4所述合成高阻隔聚酰亚胺用的二胺，其特征在于，S1中所述溶剂为二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、1,4二氧六环、甲苯、二甲苯、丙酮、乙腈、水中的一种或几种；S2中所述溶剂为乙醇、甲醇、正丙醇、叔丁醇、叔戊醇、乙醇、己醇、四氢呋喃、1,4二氧六环、二甲基亚砜、N,N-二甲基甲酰胺、乙酸乙酯、甲苯中的一种或几种。

7.根据权利要求4所述合成高阻隔聚酰亚胺用的二胺，其特征在于，S1所述Suzuki反应过程中需要加入碱，搅拌并通入保护气体，加热，加入催化剂回流反应后提纯、干燥；S2所述还原反应过程中需要搅拌并通保护气体，加热，加入还原剂，回流反应后提纯、干燥。

8.根据权利要求7所述合成高阻隔聚酰亚胺用的二胺，其特征在于，所述碱为氢化钠、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、氟化铯、正丁基锂、叔丁醇钾、叔丁醇纳、六甲基二硅基胺基锂中的一种或几种；所述催化剂为Pd[PPh₃]₄、Pd(DPPF)Cl₂、PdCl₂(CH₃CN)₂、PdCl₂、Pd(OAc)₂、Pd(PPh₃)₂Cl₂中的一种或几种；所述还原剂为水合肼、甲酸铵、硼氢化钠、维生素C、柠檬酸钠、铁粉、锌粉中的一种或几种。

9.根据权利要求7所述合成高阻隔聚酰亚胺用的二胺，其特征在于，所述碱的添加量是Ar₁单体物质的量的1～6倍；所述还原反应中单体1、单体2或单体3与还原剂的投料物质的量比为1︰2～32。

10.根据权利要求7所述合成高阻隔聚酰亚胺用的二胺，其特征在于，所述加热温度为50℃～170℃，回流反应时间为10～48h。