[发明专利]一种利用微通道反应器合成泛昔洛韦的方法在审

专利信息
申请号: 201911288465.0 申请日: 2019-12-12
公开(公告)号: CN112979653A 公开(公告)日: 2021-06-18
发明(设计)人: 张之建;陈争一;潘亮;王建;曹丽;范华玉 申请(专利权)人: 上药康丽(常州)药业有限公司
主分类号: C07D473/32 分类号: C07D473/32
代理公司: 常州至善至诚专利代理事务所(普通合伙) 32409 代理人: 赵旭
地址: 213105 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 利用 通道 反应器 合成 泛昔洛韦 方法
【权利要求书】:

1.一种利用微通道反应器合成泛昔洛韦的方法,其特征在于,包括以下步骤,

步骤①:将2-氨基-6-氯-9-(4-羟基-3-羟甲基丁基)嘌呤加入到有机溶剂A中,再加入钯碳催化剂搅拌得到的混合物为物料I;

步骤②:物料I和氢气经微通道反应器进行反应后,进行过滤得到滤液。

步骤③:在滤液中加入有机碱和相转移催化剂,形成物料II。

步骤④:在有机溶剂A中加入乙酸酐,形成物料III。

步骤⑤:将物料II和物料III通入微通道反应器进行反应,得到反应液。

步骤⑥:将得到的反应液经水洗,分相,浓缩,重结晶后得到泛昔洛韦。

2.根据权利要求1所述的一种利用微通道反应器合成泛昔洛韦的方法,其特征在于,所述步骤①中溶剂A为乙酸乙酯,二氯甲烷,甲苯中的任意一种;所述2-氨基-6-氯-9-(4-羟基-3-羟甲基丁基)嘌呤与溶剂A的质量比为1:(5~20)。

3.根据权利要求1所述的一种利用微通道反应器合成泛昔洛韦的方法,其特征在于,所述步骤②中的反应温度为60℃~120℃。

4.根据权利要求1所述的一种利用微通道反应器合成泛昔洛韦的方法,其特征在于,所述步骤②中的反应压力为0.4MPa~1.0MPa。

5.根据权利要求1所述的一种利用微通道反应器合成泛昔洛韦的方法,其特征在于,所述步骤②中氢气流速为200~700ml/min;物料I的流速为20~50g/min。

6.根据权利要求1所述的一种利用微通道反应器合成泛昔洛韦的方法,其特征在于,所述步骤③中有机碱为三乙胺,吡啶中任意一种;所述2-氨基-6-氯-9-(4-羟基-3-羟甲基丁基)嘌呤与有机碱的摩尔比为1:(1.0~2.0)。

7.根据权利要求1所述的一种利用微通道反应器合成泛昔洛韦的方法,其特征在于,所述步骤③中相转移催化剂为4-二甲氨基吡啶;所述2-氨基-6-氯-9-(4-羟基-3-羟甲基丁基)嘌呤与4-二甲氨基吡啶的摩尔比为1:(0.01~0.1)。

8.根据权利要求1所述的一种利用微通道反应器合成泛昔洛韦的方法,其特征在于,所述步骤④中乙酸酐与有机溶剂A的质量比为1:(5.0~10.0)。

9.根据权利要求1所述的一种利用微通道反应器合成泛昔洛韦的方法,其特征在于,所述步骤⑤中的反应温度为25℃~100℃,反应压力为0MPa~1.0MPa。

10.根据权利要求1所述的一种利用微通道反应器合成泛昔洛韦的方法,其特征在于,所述步骤⑤中物料II的流速为20~50g/min;物料III的流速为20g/min~50g/min;物料II与物料III的进料比为1:(2.0~5.0)。

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