[发明专利]一种离子迁移谱及其应用在审
申请号: | 201911288763.X | 申请日: | 2019-12-12 |
公开(公告)号: | CN112986373A | 公开(公告)日: | 2021-06-18 |
发明(设计)人: | 李海洋;厉梅;黄卫;陈创;陈红 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | G01N27/622 | 分类号: | G01N27/622;G01N27/64 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 郑伟健 |
地址: | 116023 辽宁省*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 离子 迁移 及其 应用 | ||
本发明公开了一种离子迁移谱及其应用。本离子迁移谱采用丁酮/水双分子做试剂分子,利用真空紫外灯将丁酮/水转化为水合离子。本离子迁移谱具有非放射性,以水合离子做试剂离子,有助于提高极性化合物的检测灵敏度。离子迁移谱的结构包括:真空紫外灯、离子迁移谱反应区、试剂分子发生装置等。
技术领域
本发明隶属离子迁移谱技术领域。本离子迁移谱电离源采用丁酮/水双分子做试剂分子,利用真空紫外灯将丁酮/水转化为水合离子。本离子迁移谱电离源具有非放射性,以水合离子做试剂离子,有助于提高极性化合物的检测灵敏度。
技术背景
水合离子是一种应用比较广泛的试剂离子,其质子亲和势为696kJ/mol,具有较高的选择性,对于极性化合物特别是极性无机化合物的检测具有非常大的优势。目前迁移谱中能够产生水合离子的电离源主要有放射性63Ni电离源以及电晕放电电离源。黄卫【CN201510890326.0】利用镍源离子迁移谱以水合离子做试剂分子实现了对氨气的在线监测。但镍源电离源的放射性限制了该电离源在离子迁移谱中的广泛应用。
真空紫外光电离源是一种软电离源,其中氪灯的主要光子能量为10.0eV,水的电离能为12.6eV,因此水无法被氪灯直接电离,故而无法产生水合离子试剂离子。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新的离子迁移谱,该离子迁移谱的电离源将真空紫外光电离与化学电离相结合,产生水合离子试剂离子,使极性化合物特别是极性无机化合物物实现有效电离与检测。
一种离子迁移谱的电离源包括:离子迁移谱反应区、真空紫外灯、试剂分子发生装置。
离子迁移谱包括位于离子迁移管反应区、离子迁移管迁移区、离子迁移管信号采集与接收区。离子迁移管反应区与离子迁移管迁移区由栅网隔开。于离子迁移管反应区的左端设有作为电离源的真空紫外灯,于靠近离子迁移管反应区左侧的外壁面上设有载气入口和尾气出口,于靠近离子迁移管反应区中部的外壁面上设有水汽入口,于靠近离子迁移管反应区右侧的外壁面上设有样品入口;
载气入口经试剂分子发生装置与载气气源相连;
水汽入口经水汽发生装置与载气气源相连;
水汽发生装置为一装有水的密闭容器,载气气源的载气通过管路伸入至容器内的水面以下,通过鼓泡的形式将水汽带出容器经水汽入口至反应区内;
试剂分子发生装置为一带有气体进口和气体出口的密闭容器,载气气源与气体进口相连通,气体出口通过管路与载气入口相连,于密闭容器内放置有一装填有丁酮的上端开口的容器,挥发的试剂分子丁酮经载气载带至反应区内。
反应区由不锈钢电极环和聚四氟乙烯绝缘环堆栈而成。不锈钢电极环的厚度为0.35cm。聚四氟乙烯绝缘环的厚度为1cm。真空紫外灯轴向垂直于不锈钢电极环和聚四氟乙烯绝缘环放置,其中心位于不锈钢电极环和聚四氟乙烯绝缘环的轴线上。
靠近真空紫外灯的聚四氟乙烯绝缘相对的位置分别设一个载气入口和一个尾气出口。在尾气出口右侧聚四氟乙烯绝缘环上设置一个水汽入口,在水汽入口右侧四氟绝缘环上设置一个样品入口。载气通过试剂分子发生装置进入离子迁移谱反应区。水汽通过水汽入口进入离子迁移谱反应区。样品气通过样品入口进入离子迁移谱反应区。尾气通过尾气出口排出离子迁移谱反应区。
试剂分子发生装置内壁设有电加热装置,即试剂分子发生装置的内壁面上设有电加热带或电加热丝等,且试剂分子发生装置的侧壁上设有热电偶测温元件,测温热电偶通过导线与温度控制器信号连接,电加热装置经温度控制器与外电路连接。
试剂分子丁酮和水。水汽相对湿度为100%
载气流速为50-100ml/min,水汽流速为100-200ml/min,样品气进样量为100-300ml/min,漂气气流为400-600ml/min
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