[发明专利]一种用HPLC分析及制备叔丁基亚磺酰胺对映异构体的方法有效
| 申请号： | 201911288835.0 | 申请日： | 2019-12-12 |
| 公开（公告）号： | CN112979511B | 公开（公告）日： | 2022-04-29 |
| 发明（设计）人： | 王树东;高典楠;苏宏久;魏秋红;周谨 | 申请（专利权）人： | 中国科学院大连化学物理研究所 |
| 主分类号： | C07C313/06 | 分类号： | C07C313/06;G01N30/34 |
| 代理公司： | 北京元周律知识产权代理有限公司 11540 | 代理人： | 张莹;戴嵩玮 |
| 地址： | 116023 *** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 hplc 分析 制备 丁基 亚磺酰胺 映异构体 方法 | ||
1.一种用HPLC分析和/或制备叔丁基亚磺酰胺对映异构体的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将含有(RS)-叔丁基亚磺酰胺的样品用HPLC法进行分析和/或制备，采用正相色谱法；以硅胶表面涂覆纤维素-三(对甲基苯甲酸酯)作为手性固定相，以烷烃和低级醇及其酯的混合溶液作为流动相；
所述低级醇及其酯选自异丙醇、乙醇、乙酸乙酯中的至少一种；
所述烷烃选自正己烷、环己烷、正庚烷中的至少一种；
所述流动相中，烷烃和低级醇及其酯的体积比为85:15～99.5:0.5。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述流动相中，烷烃和低级醇及其酯的体积比为88:12～99:1。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在进行HPLC分析时，柱温为10℃～40℃，进样量为5～15μL，分析波长为200～250nm；流动相的流速为0.3～2.5mL/min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在进行叔丁基亚磺酰胺对映异构体制备时，柱温为10℃～40℃，进样量为1～10mL，分析波长为200～250nm；流动相的流速为5～30mL/min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在进行HPLC分析或制备前，还包括将所述含有(RS)-叔丁基亚磺酰胺的样品用异丙醇溶解的过程。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述含有(RS)-叔丁基亚磺酰胺的样品用异丙醇溶解后的浓度为0.5～10mg/mL。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述含有(RS)-叔丁基亚磺酰胺的样品是指包含R-叔丁基亚磺酰胺和S-叔丁基亚磺酰胺的混合物。
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