[发明专利]新型环糊精金属有机骨架材料手性毛细管电色谱开管柱的制备方法

说明书

本发明涉及色谱柱的技术领域，具体涉及一种新型环糊精金属有机骨架材料手性毛细管电色谱开管柱的制备方法，包括以下步骤：(1)冲洗石英毛细管，吹干，得到预处理的毛细管；(2)在室温避光条件下，向步骤(1)预处理的毛细管中连续通入含有盐酸多巴胺与环糊精金属有机骨架材料的Tris溶液，将毛细管两端封闭，静置，再用纯水冲洗，吹干，然后干燥，得到所述新型环糊精金属有机骨架材料手性毛细管电色谱开管柱。本发明的制备过程操作简单，易于制备，成本低廉，无环境污染。本发明制备的新型环糊精金属有机骨架材料开管柱对手性丹酰化氨基酸对映体实现了高效、高分离度的分离分析。

技术领域

本发明涉及色谱柱的技术领域，具体涉及一种新型环糊精金属有机骨架材料手性毛细管电色谱开管柱的制备方法。

背景技术

毛细管电色谱(CEC)是一种结合了毛细管电泳(CE)的高效性与高效液相色谱(HPLC)的高选择性的新型微柱分离技术，其具有分析速度快、分离效率高、样品用量少等特点。开管毛细管电色谱(OT-CEC)是在毛细管内壁涂覆或键合薄层固定相，以提供色谱分离机制，具有易于制备、重复性和稳定性好等特点。选择具有特征分离选择性的材料用于毛细管电色谱开管柱固定相，是推动毛细管电色谱发展的关键环节。

环糊精金属有机骨架材料(CD-MOFs)是一类由过渡金属离子与天然环糊精(α、β、γ)通过配位驱动组装而成的配位聚合物，其具有特殊的空穴结构、适宜的孔径、比表面积大、结构稳定不易破坏等特性。因此，CD-MOFs在色谱分离领域具有广阔的应用前景。近年来，越来越多的研究者聚焦于新型固定相的研发，将具有特征分离选择性的材料用作色谱固定相，成为了推动毛细管电色谱的重要驱动力。

发明内容

本发明的目的在于提供一种新型环糊精金属有机骨架材料手性毛细管电色谱开管柱的制备方法，制备方法操作简单，制备的毛细管柱色谱性能好，对手性丹酰化氨基酸对映体实现了高效、高分离度的分离分析。

本发明实现目的所采用的方案是：一种新型环糊精金属有机骨架材料手性毛细管电色谱开管柱的制备方法，包括以下步骤：

(1)冲洗石英毛细管，吹干，得到预处理的毛细管；

(2)在室温避光条件下，向步骤(1)预处理的毛细管中连续通入含有盐酸多巴胺与环糊精金属有机骨架材料的Tris溶液一定时间，将毛细管两端封闭，静置，再用纯水冲洗，吹干，然后置于一定温度下干燥，得到所述新型环糊精金属有机骨架材料手性毛细管电色谱开管柱。

优选地，所述步骤(1)中，石英毛细管先用1.0M NaOH溶液冲洗1h，然后依次用H₂O冲洗0.5h，1.0M HCl溶液冲洗1h、H₂O冲洗0.5h，甲醇冲洗0.5h，氮气吹干，得到预处理的毛细管。

优选地，所述步骤(2)中，含有盐酸多巴胺与环糊精金属有机骨架材料的Tris溶液中，盐酸多巴胺的浓度为2～5mg·mL^-1，环糊精金属有机骨架材料的浓度为5～7mg·mL^-1，采用的Tris溶液的浓度为50mM，pH为8.5。

优选地，所述步骤(2)中，向步骤(1)预处理的毛细管中连续通入含有盐酸多巴胺与环糊精金属有机骨架材料的Tris溶液30min；静置时间为4～8h，用纯水冲洗1h，氮气吹干，再在60℃下干燥6h。

优选地，所述步骤(2)中，环糊精金属有机骨架材料为CD-MOF-1、CD-MOF-2、CD-MOF-3、Cu-SD中的任意一种。

本发明具有以下优点和有益效果：本发明向预处理的毛细管内通入盐酸多巴胺与环糊精金属有机骨架材料的混合溶液，通过环糊精金属有机骨架材料中的金属离子与多巴胺之间的共价键合与非共价吸附，从而实现将环糊精金属有机骨架材料固定于毛细管内壁。

本发明的制备过程操作简单，易于制备，成本低廉，无环境污染。