[发明专利]一种连续化生产α-乙酰基-γ-丁内酯的装置及方法

说明书

本发明涉及一种连续化生产α‑乙酰基‑γ‑丁内酯的方法，包括如下几个步骤：将γ‑丁内酯、乙酸酯、液态金属钠连续加入到缩合反应器中进行缩合反应待缩合反应完成后，将缩合反应液连续转入到中和反应器，降温，加入磷酸进行中和；中和后的溶液由泵转入到分相器中静置分相，分去水相，油相转入蒸馏系统进行常压蒸馏、减压精馏得α‑乙酰基‑γ‑丁内酯。采用连续的生产方法，实现密闭化、自动化，不仅不需要添加苯类物质作为反应溶剂或者萃取剂，且提高反应收率，使产品品质更加稳定。

技术领域

本发明涉及一种医药中间体、农药中间体、化工原料的生产方法，涉及了一种连续化生产α-乙酰基-γ-丁内酯的装置及方法，尤其涉及一种α-乙酰基-γ-丁内酯连续化生产方法，属化工生产制备技术领域。

背景技术

α-乙酰基-γ-丁内酯是一种重要的药物中间体和有机化工原料，是制备维生素、叶绿素的重要中间体，也是合成抗精神病药物利培酮、抗惊厥及镇静催眠药物氯美噻唑、延心痛和氯喹等药物的医药中间体。目前制备α-乙酰基-γ-丁内酯的方法主要有两种路线，一种是以环氧乙烷和乙酰乙酸乙酯为起始原料的工艺，另外一种是以γ-丁内酯和乙酸酯为起始原料的工艺。

其中，中国专利申请文件(公开号：CN 1357545 A)、美国专利US 2443827、英国专利GB 740993和日本专利JP 4212662等都公开了类似的以环氧乙烷和乙酰乙酸乙酯为起始原料合成α-乙酰基-γ-丁内酯制备方法。然而，该工艺路线的产率最高只有70％左右，成本较高，且作为反应原料的环氧乙烷属于一级易燃易爆的化学物品，在储运和反应过程中都存在着严重的安全隐患。

又如中国专利申请文件(公开号：CN 101230054 A)和(公开号：CN 1548427 A)公开了以γ-丁内酯和乙酸酯为起始原料，以苯类化合物作为反应溶剂，金属钠或醇钠作为反应催化剂，原料及催化剂在反应釜中进行间歇反应，反应完毕后用酸中和并用萃取剂进行萃取，萃取液经精馏后得到最终产物，。但此种工艺存在着反应过于激烈、反应釜散热慢、温度难于控制等问题，生产中容易出现冲料、燃烧等事故，同时生产过程中使用的苯类溶剂及酸化产生的大量废酸会对环境造成严重污染。

又如中国专利申请文件(公开号：CN 102030729 A)公开了不需要苯类物质作为反应溶剂合成α-乙酰基-γ-丁内酯的方法，在该体系中一次性加入金属钠，通过控制金属钠的比表面积来控制酰化反应速率。但是金属钠一次性投入后容易结块，操作困难，而且所需的反应时间增加。

而中国专利申请文件(公开号：CN 101768141 A)通过将金属钠催化剂采用分次或连续加入反应体系的方法可有效避免反应速度难以控制所造成的冲料、燃烧等安全隐患，但用甲苯作为萃取剂，毒性较大，分离困难，其残留将影响产品质量。

中国专利申请文件(公开号：CN 102229586 A)报道了将金属钠制成钠砂可以有效提高金属钠催化剂与反应原料的接触面积，从而提高金属钠的催化效率。然而将熔融的金属钠迅速冷却至50～60℃容易结块，在工业化生产中难以实施，同时也用到了带氯的溶剂，对环境污染较大。

此外，中国专利申请文件(公开号：CN 101092407 A)公开了通过氟碱固相催化剂气相催化乙酸乙酯和γ-丁内酯进行酰化反应合成α-乙酰基-γ-丁内酯，虽然解决了安全隐患，但由于能耗较大，导致成本过高，而且采用固体碱氟化物作催化剂，对产品、环境污染存在一定的隐患，目前并没有投入到实际生产生活中。

发明内容

本发明为解了决现有间歇技术存在安全性低、反应稳定性差、产品品质波动较大、生产效率低等问题，本发明提供一种连续化生产α-乙酰基-γ-丁内酯的装置及方法。

为了解决上述技术问题，本发明通过下述技术方案得以解决：一种连续化生产α-乙酰基-γ-丁内酯的装置，包括：

缩合反应器，用于物料进行缩合反应；

中和反应器，用于调节pH值，并将缩合得到的钠盐转化为α-乙酰基-γ-丁内酯；