[发明专利]2,6-二溴吡啶氧化体系的构建及应用有效
申请号: | 201911289706.3 | 申请日: | 2019-12-15 |
公开(公告)号: | CN111072559B | 公开(公告)日: | 2021-06-18 |
发明(设计)人: | 韩晓祥;蔡锦旺;蔡哲;王晴;周祐昇;端木佳辉;汪思田 | 申请(专利权)人: | 浙江工商大学 |
主分类号: | C07D213/89 | 分类号: | C07D213/89;C07D213/73 |
代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 33212 | 代理人: | 金祺 |
地址: | 310018 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 吡啶 氧化 体系 构建 应用 | ||
1.2,6-二溴吡啶氧化体系的构建方法,其特征在于包括如下步骤:
1)、以2,6-二溴吡啶为反应底物,将酸性离子液体与2,6-二溴吡啶形成混合溶液;
所述酸性离子液体为含磺酸根的三氟乙酸酸性离子液体,含磺酸根的三氟乙酸酸性离子液体与2,6-二溴吡啶的质量比为5~15:1;
所述含磺酸根的三氟乙酸酸性离子液体为N,N-二甲基苄胺基丙磺酸基三氟乙酸离子液体;
2)、向混合溶液中加入过氧化氢,并且加入三氟甲磺酸金属盐,形成2,6-二溴吡啶氧化体系;过氧化氢与2,6-二溴吡啶的摩尔比为2~8:1;所述三氟甲磺酸金属盐为2,6-二溴吡啶质量的2%-10%;
所述三氟甲磺酸金属盐为三氟甲磺酸铜,三氟甲磺酸锌,三氟甲磺酸银,三氟甲磺酸钐,三氟甲磺酸镨,三氟甲磺酸镧,三氟甲磺酸钕,三氟甲磺酸镱,三氟甲磺酸铈。
2.根据权利要求1所述的2,6-二溴吡啶氧化体系的构建方法,其特征在于:
所述含磺酸根的三氟乙酸酸性离子液体与2,6-二溴吡啶的质量比为8-9:1;
过氧化氢与2,6-二溴吡啶的摩尔比为4~5:1;
所述三氟甲磺酸金属盐为2,6-二溴吡啶质量的4~7%。
3.利用如权利要求1或2构建所得的2,6-二溴吡啶氧化体系制备N-氧化-2,6-二溴吡啶的方法,其特征在于:
将2,6-二溴吡啶氧化体系加热至60~110℃的反应温度,反应2~8h,得N-氧化-2,6-二溴吡啶。
4.根据权利要求3所述的制备N-氧化-2,6-二溴吡啶的方法,其特征在于:反应温度为80~90℃,反应时间为4~5h。
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