[发明专利]一种双(二苯基膦)-二氯化钯手性催化剂的制备方法在审
申请号: | 201911292166.4 | 申请日: | 2019-12-16 |
公开(公告)号: | CN111039989A | 公开(公告)日: | 2020-04-21 |
发明(设计)人: | 张高鹏;姚琪;黄琼淋;校大伟 | 申请(专利权)人: | 西安凯立新材料股份有限公司 |
主分类号: | C07F15/00 | 分类号: | C07F15/00;B01J31/24 |
代理公司: | 西安亿诺专利代理有限公司 61220 | 代理人: | 刘少颖 |
地址: | 710200 陕西省西安*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯基 氯化 手性 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种双(二苯基膦)-二氯化钯手性催化剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)取二氯化钯置于浓盐酸中,加热溶解反应得到氯钯酸溶液;
(2)待步骤(1)所述氯钯酸溶液冷却后,滴加至手性双(二苯基膦)的有机溶液中混合搅拌,待反应结束后过滤,得到滤饼;
(3)对步骤(2)所述滤饼依次用乙醇和乙醚进行洗涤,后真空干燥,得到双(二苯基膦)-二氯化钯手性催化剂。
2.根据权利要求1所述双(二苯基膦)-二氯化钯手性催化剂的制备方法,其特征在于:所述二氯化钯与浓盐酸的混合比例为1g:(2~4)mL。
3.根据权利要求2所述双(二苯基膦)-二氯化钯手性催化剂的制备方法,其特征在于:所述浓盐酸的质量浓度为30~38%。
4.根据权利要求1所述双(二苯基膦)-二氯化钯手性催化剂的制备方法,其特征在于:所述氯钯酸溶液的制备条件为反应温度40~60°C,反应时间为10~20min。
5.根据权利要求4所述双(二苯基膦)-二氯化钯手性催化剂的制备方法,其特征在于:所述氯钯酸溶液与手性双(二苯基膦)的有机溶液的物质的量之比为1:(1.0~1.2)。
6.根据权利要求5所述双(二苯基膦)-二氯化钯手性催化剂的制备方法,其特征在于:所述手性双(二苯基膦)的有机溶液为四氢呋喃溶液、乙醚溶液或叔丁基甲基醚溶液中的任一种。
7.根据权利要求6所述双(二苯基膦)-二氯化钯手性催化剂的制备方法,其特征在于:所述手性双(二苯基膦)的有机溶液的物质的量浓度为0.15~0.25mol/L。
8.根据权利要求1所述双(二苯基膦)-二氯化钯手性催化剂的制备方法,其特征在于:所述手性双(二苯基膦)为(R)-(+)-2,2’-双(二苯基膦)-1,1’-联萘或(S)-(+)-2,2’-双(二苯基膦)-1,1’-联萘中的任一种。
9.根据权利要求1~8任一所述双(二苯基膦)-二氯化钯手性催化剂的制备方法,其特征在于:所述氯钯酸溶液与手性双(二苯基膦)的有机溶液的混合反应条件为反应温度30~60°C,反应时间6~12h。
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