[发明专利]一种电解水用钼掺杂硒化钴泡沫镍复合电极的制备和应用

权利要求书

1.一种电解水用钼掺杂硒化钴泡沫镍复合电极的制备方法，其特征在于以泡沫镍作为基体电极。

2.根据权利要求1所述的电解水用钼掺杂硒化钴泡沫镍复合电极的制备方法中泡沫镍的规格厚度为0.5-10mm，孔径为0.1-10mm，孔度为40-130PPI。

3.一种电解水用钼掺杂硒化钴泡沫镍复合电极的制备方法,其特征在于包括以下步骤：

1)泡沫镍的前处理：剪裁成一定尺寸的泡沫镍经酸洗、超声清洗、干燥处理后待用。

2)Co(OH)₂NS@NF的制备：以含二价钴盐的水溶液为电解液，室温下使用一定电流密度的恒电流电解法，在NF上电沉积Co(OH)₂纳米片(Co(OH)₂NS@NF)，产物在60℃干燥箱中进行干燥处理。

3)Mo-CoSe₂ NS@NF的制备:将二价钴盐和钼酸盐溶于30ml超纯水中，搅拌30min后转移到50mL的Teflon高压反应釜中。然后将清洗过的Co(OH)₂NS浸入反应釜，并把高压反应釜密封放入鼓风干燥箱中进行水热反应。高压釜经冷却至室温，样品用超纯水漂洗，洗去未反应的物质，60℃干燥过夜。最后，将样品置于真空管式炉中间部位，并将一定量Se粉置于石英管的末端，在Ar气氛中将真空管炉以5℃min^-1加热速率升温至适当温度并保持2小时，即得到钼掺杂硒化钴泡沫镍复合电极，标记为Mo-CoSe₂ NS@NF。

4.根据权利要求3所述的电解水用钼掺杂硒化钴泡沫镍复合电极的制备方法，其特征在于所述步骤1)中，酸洗溶液为1M-2.5M HCl溶液，酸洗时间为10-30min，超声清洗顺序为超纯水清洗后丙酮清洗，分别超声清洗10-30min，干燥待用。

5.根据权利要求3所述的电解水用钼掺杂硒化钴泡沫镍复合电极的制备方法，其特征在于所述步骤2)中，含二价钴盐的电解液为CoCl₂、Co(NO₃)₂、CoSO₄等水溶液。

6.根据权利要求3所述的电解水用钼掺杂硒化钴泡沫镍复合电极的制备方法，其特征在于所述步骤2)中含钴盐的电解液浓度为0.1M，电流密度为0.5-5.0mA cm^-2，电沉积时间20min-60min，干燥时间12-24小时。

7.根据权利要求1所述的铁掺杂二硒化钴复合氮掺杂碳材料的制备方法，其特征在于所述所述步骤3)中，二价钴盐为CoCl₂、Co(NO₃)₂、CoSO₄等。

8.根据权利要求1所述的铁掺杂二硒化钴复合氮掺杂碳材料的制备方法，其特征在于所述所述步骤3)中，钼酸盐为(NH₄)₂MoO₄、Na₂MoO₄、K₂MoO₄等。

9.根据权利要求1所述的铁掺杂二硒化钴复合氮掺杂碳材料的制备方法，其特征在于所述所述步骤3)中，二价钴盐和钼酸盐的摩尔比为0.4-1.0，水热反应温度为140-200℃，水热反应时间为6-16小时。Se粉与反应物摩尔比按5-20倍，温度为350-500℃。

10.权利要求1所述的一种钼掺杂硒化钴泡沫镍复合电极的制备方法应用于电催化析氧、析氢或析氢/析氧的催化剂领域。